气相色谱测定溶剂残留时的注意事项
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。广州标际生产的GC-9801型气相色谱仪用来检测有机溶剂,可以检测包装印刷品的溶剂残留量,还可检测单一溶剂的纯度或含量。下面,主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时的注意事项:①进样应注意的问题。手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位;不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次。一些针头部分体积特别小的注射器吸样时要特别留意,如10毫注射器的金属针头部分体积只有0.6毫,即使有气泡也看不到,操作时可以多吸1~2剂,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡;进样速度要快(但不宜特快),带芯子注射器凭感觉,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。②氢气和空气的比例对FID检测器的影响。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时,FD检测器的灵敏度急剧下降。在使用色谱,其他条......阅读全文
气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因
这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减
气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因
这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减
气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因
这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减
气相色谱仪做酒类分析时的注意事项
气相色谱分析的分离原理:如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的
气相色谱仪做酒类分析时的注意事项
一.气相色谱仪器应用基本原理 气相色谱分析的分离原理:如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行
《饲料中36种农药多残留测定气相色谱质谱法》通过
10月22日至23日,全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。 根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求,
气相色谱法测定食品中有机磷农药残留
气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后与色谱柱内分离,其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较
环氧乙烷残留检测气相色谱仪原理与测定方法
【环氧乙烷残留量检测意义】 环氧乙烷是一种有机化合物,为一种最简单的环醚,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质。环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,现在被广泛的应用于洗涤,制药,印染等行业消毒使用。 环氧乙烷灭菌装置是一次性使
环氧乙烷残留检测气相色谱仪原理与测定方法
【环氧乙烷残留量检测意义】 环氧乙烷是一种有机化合物,为一种ZUI简单的环醚,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质。环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,现在被广泛的应用于洗涤,制药,印染等行业消毒使用。 环氧乙烷残留量
气相色谱法测定食品中有机磷农药残留
气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后与色谱柱内分离,其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较样
环氧乙烷残留检测气相色谱仪原理与测定方法
环氧乙烷是一种有机化合物,为一种ZUI简单的环醚,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质。环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,现在被广泛的应用于洗涤,制药,印染等行业消毒使用。环氧乙烷残留量检测环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生
环氧乙烷残留检测气相色谱仪原理与测定方法
【环氧乙烷残留量检测意义】 环氧乙烷是一种有机化合物,为一种ZUI简单的环醚,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质。环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,现在被广泛的应用于洗涤,制药,印染等行业消毒使用。 环氧乙烷残留量
加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4
顶空色谱法分析溶剂残留注意事项
色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液
气相色谱法检测毛冬青提取物中有机溶剂残留物
毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成,具有活血化淤,消肿定痛的功效,是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。其使用了WLD-II型大孔树脂进行分离纯化,由于WLD-II型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物,因此,有必要对毛冬青提取物中的苯系
气相色谱法检测毛冬青提取物中有机溶剂残留物
毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成,具有活血化淤,消肿定痛的功效,是防治冠心病、心绞痛等心血管系统疾病的原料药。其使用了WLD-II型大孔树脂进行分离纯化,由于WLD-II型大孔树脂中可能带来正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留物,因此,有必要对毛冬青提取物中的苯系列
气相残留溶剂丙酮和异丙醇分离度有什么要求
精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量,采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液;如用水作溶剂,应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再用水逐步稀释。若为限度检查,根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度;若为定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试
溶剂残留专用色谱仪的测定和计算法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1,除另有规定外,、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定;对其它溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范、药品生产质量管理规范(GM
顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留
建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2~0.015mg/m2之间,6次测定的相对标准偏差在2.4%~6.6%之间,样品的加标回收率在91
做气相色谱时,出峰时基线不是水平的
1 、漏气2、柱子不干净,、3、 工作站中你的坐标轴设置不合理,导致平时看起来平滑的基线在极小的坐标轴中显示锯齿状;4、 载气压力不稳;先检查软件界面的设定,在检查气体的压力,将柱温升高到柱子的温度上限以下10度左右,走上十几或几十分钟,如果还是那样,就可能是漏气了
做气相色谱时,出峰时基线不是水平的
1 、漏气2、柱子不干净,、3、 工作站中你的坐标轴设置不合理,导致平时看起来平滑的基线在极小的坐标轴中显示锯齿状;4、 载气压力不稳;先检查软件界面的设定,在检查气体的压力,将柱温升高到柱子的温度上限以下10度左右,走上十几或几十分钟,如果还是那样,就可能是漏气了
测定动物组织中氯霉素残留量实验_气相色谱质谱法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸缓冲溶液葡萄糖醛酸酶蛋白酶氢氧化钾溶液三氯乙酸甲基叔丁基醚-环己烷仪器、耗材离心管培养箱超声水浴硅烷化梨形瓶色谱柱实验步骤1. 样品提取 取充分均质的组织样品10 g于100 mL玻璃离心管中,加入20 mL 0.1 mol/L乙酸缓冲溶液,20 mg葡萄糖醛酸酶和
蔬菜中多种农药残留测定实验_气相色谱质谱联用法
实验材料蔬菜试剂、试剂盒水硫酸钠二氯甲烷正己烷-乙酸乙酯仪器、耗材捣碎机振荡机具塞三角瓶容量瓶滤瓶实验步骤1. 前处理 取各种蔬菜的可食部分切碎,置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中,视样品含水量多少,加入30~100 g无水硫酸钠,摇匀,加二氯甲烷
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定 环氧乙烷(EO)是一种刺激体表,具有急性毒性,对体内器官系统造成损伤,因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测,Labthink兰光推出采用GC-7800气相色谱仪测定各种医用防护产品中环氧乙烷残留量,设备具有检测精度高,
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定 环氧乙烷(EO)是一种刺激体表,具有急性毒性,对体内器官系统造成损伤,因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测,Labthink兰光推出采用GC-7800气相色谱仪测定各种医用防护产品中环氧乙烷残留量,设备具有检测精度高,
酒厂气相色谱测定方法
饮用白酒的测定方法一:填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。 测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件:柱温90℃、
气相色谱法测定丙烯醛测定的注意事项
①丙烯醛极易在样品采集和样品保存过程中被氧化,应严格按木标准的规定条件采集和保存样品,尽快分析。②用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性:当首次分析成分较复杂的丙烯醛样品时,应采用双柱定性。可采用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性。色谱柱:柱长:3m(不锈钢柱);柱内径:314mm。扣体:Chromosorb
使用气相色谱法测定乙醛的注意事项
①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜色的对照标
GB/T-100042008对气相色谱分析溶剂残留指标要求与仪器介绍
溶剂残留一直是塑料软包装企业关注的话题之一。随着近几年国家对食品安全的高度关注,各项政策及标准陆续出台,本文主要针对2008年12月31号颁布的GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》,对溶剂残留检测蕞新要求以及如何使用气相色谱仪全自动进样装置开展精que的测试进行简
气相色谱仪检测颗粒剂药品包装用镀铝复合膜中溶剂残留
溶剂残留是干式复合膜或印刷类软塑包装常见的一类问题,溶剂残留量较高的包装材料易污染所包装的内容物产品。本文以颗粒剂药品包装用镀铝复合膜材料为测试样品,利用Labthink兰光GC-7800气相色谱仪检测样品中残留的溶剂量,并对试验原理、设备的参数及适用范围、试验过程等内容进行介绍,从而为企业监控医药