气相色谱测定溶剂残留时的注意事项
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。广州标际生产的GC-9801型气相色谱仪用来检测有机溶剂,可以检测包装印刷品的溶剂残留量,还可检测单一溶剂的纯度或含量。下面,主要说说日常气相色谱测定溶剂残留时的注意事项:①进样应注意的问题。手不要拿注射器的针头及沾有样品的部位;不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次。一些针头部分体积特别小的注射器吸样时要特别留意,如10毫注射器的金属针头部分体积只有0.6毫,即使有气泡也看不到,操作时可以多吸1~2剂,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡;进样速度要快(但不宜特快),带芯子注射器凭感觉,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。②氢气和空气的比例对FID检测器的影响。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时,FD检测器的灵敏度急剧下降。在使用色谱,其他条......阅读全文
气相色谱-溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
溶剂样品分析在气相色谱仪中的应用
溶剂样品分析 众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因: 1.它有很大的蒸发膨胀体积; 2.在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差; 3.水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。 在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积。
气相色谱仪溶剂效应的适应范围及特性
气相色谱仪溶剂效应的适应范围 1、 气相色谱仪有“溶剂效应”分析时,减小了溶剂拖尾,且接近溶剂拖尾峰,分辨率提高,即峰形变窄; 2、 对于远离溶剂峰,保留时间较大的组分,可以不考虑“溶剂效应”,用较高 的初始柱温,缩短分析时间; 3、 样品几乎全部进入色谱柱,特别适合稀释样品中痕
溶剂样品分析在气相色谱仪中的应用
溶剂样品分析 众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因: 1.它有很大的蒸发膨胀体积; 2.在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差; 3.水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。 在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积。
反相气相色谱在聚合物-溶剂系统的应用
填充柱,无限稀释反相气相色谱(IGC)气相色谱柱的标准应用是用特定的固定相去分离,然后分析流动相的组成。在IGC地方法中,固定相和流动相的组成是已知的。两相之间的相互关系由此分析测定。IGC主要用来测量无限稀释条件下流动相和固定相之间的均衡分配系数。这种功能可以用惰性担体包涂高聚物构成的填充柱完成。
气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用
通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰,避免的方法可采用加大衬管体积、
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
首先,响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
首先,响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二
顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留
色谱, 2021, 39(7): 764-770 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.12021 朱贺文, 臧颖超, 张光生, 卢立新, 夏海锋* 离子交换色谱是生物技术分离纯化方向应用最为广泛的一种色谱分离方法。它的原理是利用目标物上所带电荷与层析介质上面的带电集团所
测定I、II、III类残留溶剂
药物中的残留溶剂是指在药物活性成分、辅料及加工过程中使用的,但未能在净化过程中完全去除的溶剂。对于残留溶剂应尽可能地去除,使之符合ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)指南的要求。本文介绍了应用压力平衡顶空系统,高效、精确地测定I、II和III类药品残留溶剂的方法。 药品生产过程中
做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱
气相色谱柱选择:柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质
气相色谱质谱联用仪-残留怎么处理
确认残留处于什么位置,一般每针固定位置的残留都是在进样系统,造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器(顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗)和内衬管(更换);色谱柱比较简单,老化一下就好了;至于接口那里,不同型号不一样,建议还是咨询厂家工程师。
气相色谱法检测药品中残留溶媒
药品中残留溶媒是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。
气相色谱质谱联用仪-残留怎么处理
确认残留处于什么位置,一般每针固定位置的残留都是在进样系统,造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器(顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗)和内衬管(更换);色谱柱比较简单,老化一下就好了;至于接口那里,不同型号不一样,建议还是咨询厂家工程师。
环氧乙烷EO残留气相色谱仪性能
环氧乙烷EO残留气相色谱仪GC-6890适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测,本试验机执行GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法、GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷
口罩环氧乙烷残留检测气相色谱法
气相色谱仪适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。部分产品列举如下:一次性使用无菌注射器、一次性使用血路产品、一次性使用血浆分离杯、一次性使用去白细胞滤器、一次性使用血浆袋、一次性使用采血器、一次性使用无菌导尿管、一次性使用血液容器、一次性使用防护口罩、一次性使
使用气相色谱时,选择柱温的原则
总的来说,汽化室:一般是高于样品沸点50度;柱温:比沸点低一些;检测室:一般选择比柱温高30—50度。所以,相信你会自己调的啦~~谢谢采纳
使用气相色谱时,选择柱温的原则
总的来说,汽化室:一般是高于样品沸点50度;柱温:比沸点低一些;检测室:一般选择比柱温高30—50度。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则bai和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样
测定猪肉中硝基咪唑类药物残留实验—气相色谱/质谱检测
实验材料动物组织试剂、试剂盒正己烷乙酸乙酯-叔丁基甲醚仪器、耗材离心管Extrulet NT20柱涡旋混合器实验步骤1. 分析步骤 称取10.O g样品加6 mL缓冲溶液均质2 min,再加入8 mL缓冲溶液,37 ℃过夜。在4 ℃ 4000 r/min离心15 min,取出上清液,样品中再加入8
分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类
QuEChERS/气相色谱法测定苹果中有机磷农药残留研究
近年来,农产品的安全日益成为人们关心的重点,对农药残留分析技术的要求也增大,一是操作技术实用性,二是操作设备的灵敏性。气相色谱技术能满足两个要求,而QuEChERS法对于样品的前处理,有着快速、廉价、安全等优点,能完美地与气相色谱进行结合,日益受到农药残留检测技术人员的关注[1]。 1 试验
非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷
摘 要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷51
气相色谱使用注意事项
进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:
气相色谱使用注意事项
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括: