一文了解色谱法注意事项

气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 载气 气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 进样器 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。 顶空进......阅读全文

薄层色谱法点样注意事项

点样注意事项:(1)点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为 0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产

薄层色谱法点样注意事项

薄层色谱法点样时注意哪些问题用打孔器把滤纸制成直径2毫米的小园片,随后把小园片戳附在小号缝衣针的针尖上,其大头部分固定在软木塞上,用微量注射器吸取酒样和配制的标准溶液,缓慢地点加在小园滤纸片上,边点加边用吹风机以100℃以上的热风把点样吹干。在活化并经过冷却的薄层板上,用缝衣针的大头把硅胶薄层抠掉一

高效液相色谱法的注意事项

1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。4). 压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,

一文了解色谱法注意事项

  气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。  一、对仪器的一般要求  所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时

离子色谱法测定铵离子注意事项

①离子色谱法所用去离子水的电导率应小于0.5μS/cm,并用微孔滤膜过滤。②因为不同分离柱、环境温度对分离度及保留时间均有影响,操作者可根据具体情况和经验对淋洗贮备液的浓度进行适当的调整。③整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。④在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样品的保留时间和峰高(或峰面积)

离子色谱法测定甲酸、乙酸注意事项

①离子色谱法所用去离子水的电导率应小于0.5μS/cm,并用微孔滤膜过滤。②因为不同分离柱、环境温度对分离度及保留时间均有影响,操作者可根据具体情况和经验对淋洗贮备液(碳酸钠-碳酸氢钠溶液)的浓度比进行适当的调整。③注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。④在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样

关于薄层色谱法点样的注意事项介绍

  (1)点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为 0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现象

使用离子色谱法测定甲醛的注意事项

①甲醛在活性炭上解吸效率的测定:取同批活性炭采样管3~5支,打开两端,向每活性炭采样管各注入5μl色谱纯甲醛溶液然后用胶帽将活性炭采样管两端密到,在阴凉处放置2h。分别取出每支采样管中的部活性炭,置手小烧杯中、按样品溶液制备手续,制备待测溶液1.25ml,同时取二份 5μl 上述色谱纯甲醛溶液二支小

气相色谱法检测常见注意事项汇总!

  气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。  气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。  一、对仪器的一般要求  所用的仪器为气相色谱仪,气相色

气相色谱法检测常见注意事项汇总!

气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。一、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温

薄层色谱法的操作步骤及注意事项

薄层色谱法的操作步骤及注意事项如下:1、薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。2、展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。3、展开剂每次展开后,都需要换,不能重复使用。4、展开后的薄层板用适当的方

顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液

气相色谱法检测氯乙烯的注意事项

①活性炭采样管对氯乙烯吸附能力较强,氯乙烯的富集量在30~1000μl,甚至2000μl时,它的平均加标回收率为90%以上,精密度3%为方使操作,活性炭管的A段和B段可合并一起分析。②活性炭管由于管径和填充情况不一致,使每根采样管气阻和流量不同,故在采样前必须对每根管的流量进行测定(使用皂膜流量计及

使用气相色谱法测定乙醛的注意事项

①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜色的对照标

气相色谱法检测常见问题以及注意事项汇总

气相色谱法检测常见注意事项汇总!核心提示:气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。本文汇总了一些气相色谱法检测的常见注意事项。气相色谱的分离机制

离子色谱法测定亚硝酸盐的注意事项

注意事项①用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。②样品经2 mm、0.45 μm滤膜过滤,用以除去样品中颗粒物,以防沾污色谱柱。③淋洗液经中150 mm、0.45 μm微孔滤膜过滤,用5000 ml滤瓶承接,这样过滤速度快,时间短。④整个系统不能有气泡,否则会影响分离效

气相色谱法测定丙烯醛测定的注意事项

①丙烯醛极易在样品采集和样品保存过程中被氧化,应严格按木标准的规定条件采集和保存样品,尽快分析。②用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性:当首次分析成分较复杂的丙烯醛样品时,应采用双柱定性。可采用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性。色谱柱:柱长:3m(不锈钢柱);柱内径:314mm。扣体:Chromosorb

离子色谱法测定氯化氢测定方法的注意事项

①~②同硫氰酸分光光度法说明①~②。③吸收液浓度是淋洗液浓度的50倍,故样品溶液在测定前须稀释50倍,使其中氢氧化钾、碳酸钠浓度与淋洗液相近,当浓度机大时,测定误差大。当废气中氯化氢浓度低时,吸收液可配浓度低些,测定时稀释至与淋洗液浓度相近。④用外标法定量时,所用标准溶液浓度应与被测样品溶液浓度相近

气相色谱法检测氯丁二烯的注意事项

①标准溶液与样品溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。②采样管的A段用于采样,B段用于保护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。

常用色谱法介绍-纸色谱法

纸色谱法(filter paper chromatography)指的是把一种溶剂固定在固体的支持物(固定相) 上,由于滤纸纤维对水有较强的亲和力,一般能吸附其自身质量22%的水,其中,6%的水以氢键与纤维素牢固结合,这些水即称为固定相。被水饱和的有机相(如正丁醇乙醚水系统) 为流动相。当流动相从含

常用色谱法介绍-离子色谱法

离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析阳离子时,分离柱填充低容量的阳离子交换树脂,用盐酸溶液做淋洗液。

常用色谱法介绍反相色谱法

反相色谱法(英语:Reversed-phase chromatography,RPC)反相色谱法(IGC)一反普通气相色谱的测定方式。以被测的高分子为固定相、以惰性气体为流动相,为了测定需要,在流动相中加入一些探针分子,它们是挥发性的低分子。将探针分子注入气化室气化后,由载气带入色谱柱,测定它们在两

常用色谱法介绍电色谱法

电色谱是化学学科的分析化学专业的色谱分析类中的一种新兴分析技术。全称为毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography),简称CEC.公认的现代CEC的鼻祖是美国北卡大学的Jorgenson教授,其在20世纪80年代初期在美国分析化学杂志上发表了关于CEC的第一篇文章。在

常用色谱法介绍薄层色谱法

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

常用色谱法介绍置换色谱法

样品加载到色谱柱上后,用含有一种比样品组分保留作用更强的化合物(顶替剂或置换剂)的流动相洗脱,而将样品组分置换流出色谱柱的分析方法。

常用色谱法介绍亲和色谱法

亲和色谱法( affinity chromatography),将相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。

使用气相色谱法测定苯系物样品的注意事项

①用注射器采样后,垂直放置,针头向下,对苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯测定前可保存13h(最好快速分析)。②样品测定后,立即盖上聚四氟乙烯帽并放在密封袋中保存,密封袋应放在装有活性炭的盒子中,在4℃保存。③采样的体积不能超过安全采样体积, Tenax对苯系物的安全采样体积见表1,根据文献报道,GDX-10

高效液相色谱法测维生素c含量的注意事项

建立一种高效液相色谱测定草莓中维生素C含量的新方法.方法:采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%低浓度的草酸作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果:维生素C在浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=9 361.6x-11192,相关系数

离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)操作注意事项

①纯化后的活性炭开封后,仅限当日使用,否则须经纯化处理。纯化活性炭的制备方法:研磨筛取孔网直径为125~154 μm(100~120 目)分析纯活性炭,用1 mol/L硝酸溶液浸泡12 h以上,移入微孔滤膜过滤器中,用水洗涤至无硝酸根离子(用二苯胺的硫酸溶液检查至无深蓝色物质生成),烘干,在氮气流保