流通池法——使用透析装置测定混悬剂的溶出度
近年来,溶出度测试越来越多地被应用于混悬剂、软胶囊、乳膏和透皮系统等剂型。这些特殊剂型进行溶出度测试时一般都需要特殊的附件,例如透析装置。Zongming Gao等人曾经以对乙酰氨基酚混悬剂和不同浓度的对乙酰氨基酚溶液样品为研究对象,对一种在流通池中使用透析装置的方法进行了研究和评估。本文将根据相关研究文献进行整理和归纳。 实验材料透析膜:分子量截止值(MWCO)3500~5000 Da(纤维素酯);MWCO 50 kDa(纤维素酯)透析装置:该透析装置便于将透析管固定在22.6 mm标准流通池中心。这种透析装置主要用于分散剂型的体外释放试验。溶出介质:0.05M,pH7.2磷酸钾缓冲液和模拟胃液(SGF,pH1.2,不含酶和NaCl)。对于不同离子强度的SGF,配制时相应地加入NaCl。 实验方法膜制备:在室温下,将膜在去离子水中浸泡至少30分钟,去除防腐剂,然后在去离子水中彻底冲洗。使用前在溶出介质中浸泡......阅读全文
高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办
1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走
高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办?
1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走
液相报错,流动相吸空了,怎么处理
1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走;4
高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办
1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走
高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办
1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走
高效液相色谱仪基线呈锯齿状
应该是进气泡了吧,小流速冲洗下 分析测试百科网,分析行业的百度知道,基本问题都能得到解答,有问题可找我,百度上搜下就有。在已经清洗好色谱系统的前提下,把色谱柱换成双通连接,用异丙醇冲洗过液,再不行用5%硝酸清洗系统(这时绝对不能接色谱柱),清洗后,要用水把硝酸完全清洗干净,再用甲醇冲洗系统。应该叫流
高效液相(HPLC)流动相走干了怎么办
1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用注射器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走
气相法液相法固相法优缺点
气相法液相法固相法优点:分离效率高,分析速度快,样品用量少和检测灵敏度高。选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素,顺式与反式异构体邻、间、对位异构体,旋光异构体等。气相法液相法固相法缺点:分析成本高,液相色谱仪价格及日常维护费用贵,分析时间一般比气相长。检测器气相色谱法中可以使
色谱定量方法:标准加入法内标法外标法
色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。 以内标法为例,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组
峰面积归一法、内标法、外标法区别
色谱定量分析方法可以分为外标法、内标法、归一化法三大类。当能够精确进样量的时候,通常采用外标法进行定量。这种方法标准物质单独进样分析,从而确定待测组分的校正因子;实际样品进样分析后依据此校正因子对待测组分色谱峰进行计算得出含量。其特点是标准物质和未知样品分开进样,虽然看上去是二次进样,但实际上未知样
可见异物检查法第一法(灯检法)
取规定量供试品,除去容器标签,擦净容器外壁,必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内,将供试品置遮光板边缘处,在明视距离(指供试品至人眼的清晰观测距离,通常为25cm),手持容器颈部,轻轻旋转和翻转容器(但应避免产生气泡),使药液中可能存在的可见异物悬浮,分别在黑色和白色背景下目视检查,重复观察,总检
各显神通!浅谈归一化法、内标法、外标法及标准加入法
面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法,用哪一种呢?每一种的适用范围是什么呢?其优缺点又是什么?其标准物又有什么要求呢?看完你就都知道了。 1、归一化法 把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法,各成分校正因子一致时可用该法。 归一化法的优点: 该法简便
示差检测器的相关使用介绍
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响; 示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题; 如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,用单元泵。 (2)有条
高相液相基线向上漂移是因为什么
如果一直向上漂,且根据您的流动相,基本判断是流通池脏了。10%甲醇水,1ml/min冲下flow cell吧,如果不接柱子,注意不要超流通池的耐压上限。
进样阀的日常使用与维护
进样阀的日常使用与维护1. 每次使用完后需要冲洗流通池,定期进行流通池的清洗;2. 检测器光源(氘灯和钨灯)是消耗品,仪器冲柱时建议关灯。
检测器的日常使用与维护
检测器的日常使用与维护 1. 每次使用完后需要冲洗流通池,定期进行流通池的清洗;2. 检测器光源(氘灯和钨灯)是消耗品,仪器冲柱时建议关灯。
dad检测器的特点
1.采用 60 mm 光程、安捷伦革命性的最大光强卡套式流通池可获得超高的灵敏度。 2.一般噪音水平:< ± 0.6 uau/cm。 3.通用的安捷伦最大光强卡套式标准流通池,10 mm光程,具有较高的灵敏度(噪音: < ± 3 au),对 2.1 mm、3 mm 和 4.6 mm 内径色谱
色谱基线漂移的原因都在这里!
流动相的基线总是会漂移的,即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。然后如果基线往下飘,最容易的就是在流动相中,有机相百的比例在减少。造成这样的原因有很多: 1、流动相有没有混合均匀。 2、流动速度快,流动相中的配比在逐渐的发生变化。 3、第三个可能性比较小,
示差折光检测器的使用
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:(1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。(2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温
使用便携式科研级拉曼测量氢气
1. 前言基于拉曼原理的气体测量技术具有分析速度快,装置简单,对水汽干扰不敏感,无需复杂分离预处理,可在线同时测量多种气体等优点,但过去拉曼在气体测量领域应用远远少于液态或固态样品测量,这是因为气体的拉曼散射截面相对较小,拉曼仪器的灵敏度不够造成的。现在随着光谱仪技术进步,仪器探测灵敏度
氘灯噪音大的原因
在实验的过程中,我们会碰到使用者反应氘灯噪音大,但不能确定哪方面出现了问题,这种情况有以下原因,有可能会导致氘灯噪音大,跟大家分享下: 1. 氘灯是否已经到了使用寿命,氘灯能量下降,达不到要求 2. 流通池或流通池窗片是否干净,即使是极少的污染物也会产生噪音。(流通池变脏与氘灯能量也有
由分析型液相转为制备型液相其色谱系统需作多大调整?
由分析型液相转为制备型液相,其色谱系统需作多大调整?是否可以按照柱体积折算只改变流速?其上样量多大为宜?(1)泵要换,流量要加大,压力可不变或减少;流通池要换体积更大的。(2)整个系统的管路要更换更粗的,否则压力太大,而且特别容易发生堵塞。对流通池后的管路,最好增加反压调节器,否则管路太短的话,反压
高效液相色谱仪脱气的原因和影响
在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱仪脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。如果不脱气的话,可能会对你的峰型、数据造成影响;造成基线不稳;会进入色谱柱,增加色谱柱的死
液相色谱仪测定蜂王浆中葵烯酸
方案优势 至今为止,10-HDA 含量测定有薄层扫描法、分光光度法、气相法、液相法,且多见于分析蜂王浆中的10-HDA。薄层扫描法、分光光度法专属性和准确性较差,气相法处理繁琐,目前最为通用的是HPLC法。 液相法处理简单、结果准确。超声提取、冷藏沉淀后,用对羧基苯甲酸
液相色谱漏液原因与解决办法
液相色谱从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,其流通管路是全封闭的,虽然内部压力很高,但色谱仪的外部不会出现一滴液体。如果出现了漏液现象,系统一般会发出报错信号,无法正常工作。对于操作人员来说,漏液是一件让人苦恼的事情,因为有些漏液问题比较直观,容易解决,但有些漏液问题比较复杂,需要深入排查。
浅谈归一化法、内标法、外标法及标准加入法区别很重要!
1.归一化法 把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。 各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。 其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。
影响液相色谱柱柱效测试结果的原因(一)物理因素
由于近期进行了色谱柱的分类及整理,对于早先项目所使用过的色谱柱需逐步进行柱效测试并评价,以完善色谱柱的系统管理及其利用率。故本周会对柱效相关问题进行讲述,以期对柱效的测试更加的理解,能在柱效测试的工作过程当中灵活运用。 柱效(column efficiency)是色谱柱在色谱分离过程中主要由热力学因
液相色谱不规则的基线噪音的问题解析
(1)原因 ①漏液; ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成; ③流动相各溶剂不相溶; ④检测器/记录仪电子元件的问题; ⑤系统内有气泡; ⑥检测器内有气泡; ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音); ⑧检测器灯能量不足; ⑨色谱柱填料流失或阻塞; ⑩流动相混合不均匀或混
液相色谱仪不规则的基线噪音是如何产生的
①漏液。 ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成 ③流动相各溶剂不相溶 ④检测器/记录仪电子元件的问题 ⑤系统内有气泡 ⑥检测器内有气泡 ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) ⑧检测器灯能量不足 ⑨色谱柱填料流失或阻塞 ⑩流动相混合不均匀
不规则的基线噪音产生原因及解决方法
原因: ①漏液。 ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成 ③流动相各溶剂不相溶 ④检测器/记录仪电子元件的问题 ⑤系统内有气泡 ⑥检测器内有气泡 ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) ⑧检测器灯能量不足 ⑨色谱柱填料