毛细电泳实验常见的13个问题
一、无样品峰出现 A、检查电流是否稳定: ①没有电流。 可能原因——毛细管堵塞或断裂。 解决方法——用水冲洗毛细管,并观察是否有水流出,若无水流出请拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂;毛细管没有断裂的话可以用水反向高压冲洗以试图解决此问题。缓冲溶液需要过滤,将样品过滤或者离心去除其中的颗粒。 ②电流波动很大,直至几乎消失。 可能原因——缓冲溶液中有气泡产生或者区带中样品析出。 解决方法——将缓冲溶液超声脱气,如果还有此现象发生,则可能是样品区带有析出,可以通过降低样品浓度/延长ramp time来试图解决这一问题;对于在缓冲溶液中溶解度不高的样品则需要在缓冲溶液中加入添加剂以解决此问题。 ③电流初始值较小,后逐渐增大。 可能原因——样品进样量过大。 解决方法——减少进样量,通常进样参数设置在0.5psi,5sec左右。 ④电流正常。 可能原因:a样品浓......阅读全文
毛细管柱分析常见问题的解决(5.1)
五 宽溶剂峰 1. 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.2)
2 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.4)
4样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.5)
5柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.6)
6隔垫清洗不当:调整或清洗。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.7)
7 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.2)
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.4)
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.1)
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.3)
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.4)
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.7)
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)
九 同一根柱保留时间长短不一 1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.4)
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
毛细管柱分析常见问题的解决(9.7)
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.1)
七 过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.3)
3进样器温度太低:提高进样器温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.2)
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.1)
一 峰丢失(进样后没峰出现)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器验证。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.4)
4 柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(4.2)
1. 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)
5.样品超载,减少样品进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(4.3)
1. 样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.2)
2 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.4)
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术)