高效液相法检测复杂基质样品中的防腐剂
高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法,广泛地用于各种饮料,食品以及各种原辅料的质量控制中[1, 2, 3 ]。但是对于基质较为复杂的样品,如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等,我们以往的预处理方法是:对于酱包/浓缩汁,用水稀释后,加热超声萃取,离心去除油层后上过滤,再进样分析。对于酱油样品,稀释过滤后直接进样分析。对于乳酸链球菌素,用水稀释,超声,离心过滤后进样分析。该预处理方法简单,但是由于样品中存在色素,蛋白质,脂肪等多种干扰物质,上述预处理方法无法将干扰物质去除干净,使得苯甲酸和山梨酸与存在的多种干扰物质在色谱柱很难分离,因此很难获得满意的检测结果。同时,大量的杂质对色谱柱会造成污染,严重影响色谱柱的性能[4, 5]。为此我们根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点[6],采用水蒸气蒸馏法,用BUCHI 自动定氮仪对样品进行预处理,探讨了不同蒸馏条件下对检测结果的影响,建立了一种对复杂基质食品......阅读全文
高效液相法检测复杂基质样品中的防腐剂
高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法,广泛地用于各种饮料,食品以及各种原辅料的质量控制中[1, 2, 3 ]。但是对于基质较为复杂的样品,如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等,我们以往的预处理方法是:对于酱包/浓缩汁,用水稀释后,加热超声萃取,离心去除油层后上过滤,再进样分析。对于酱油样
高效液相法检测复杂基质样品中的防腐剂
高效液相色谱法作为食品中防腐剂检测的标准方法,广泛地用于各种饮料,食品以及各种原辅料的质量控制中[1, 2, 3 ]。但是对于基质较为复杂的样品,如酱油、酱包、桂圆肉、乳酸链球菌素等,我们以往的预处理方法是:对于酱包/浓缩汁,用水稀释后,加热超声萃取,离心去除油层后上过滤,再进样分析。对于酱油样
高效液相色谱在防腐剂检测中的应用
从古至今,食品一直是人类不可或缺并赖以生存的基本物质,人类既要从食品中获取能量,又要从中获得生长和生存所必须的碳水化合物、丰富的蛋白质和脂肪类营养物质。在食品长期的存放过程中,在外界微生物和有害生物的作用下,导致食品腐烂变质。随之而来的就产生了食品防腐剂的检测和检定问题。常用的食品防腐剂主要有苯甲酸
高效液相色谱色谱法检测样品大概多少体积的流动相
不同的样品洗脱体积是不同的,以保留时间计算,大概在7min-15min出峰为宜,当然这是对单一样品来说的,如果目标峰或干扰峰较多,则首先要考虑的是分离度。这样计算的话(1ml/min的流速),一个样品大概需要10-20ml的流动相,另外色谱柱的平衡也需要消耗流动相。
GCMS/MS法检测复杂基质中多农药残留
在农业生产中广泛使用农药以提高产量,但农药残留危害也日趋严重。发达国家相继建立了蔬菜中更低浓度的农药限定标准,如欧洲指南91/414 /EEC和美国食品质量保护法案(FQPA)等。我国从20世纪90年代初开始研究农药多残留分析方法,并相继推出了一系列国家标准分析方法,农药多残留检测在我国得
复杂基质样品中痕量二恶英的检定
近30年以来,普通人群中二恶英的毒性当量水平和人体负荷水平一直在下降。90%以上人群是通过食品接触到二恶英和二恶英类化合物的。随着食品、饲料和组织中二恶英水平的不断降低,要想有效控制如此低的二恶英暴露水平,对定量限、选择性和质量控制水平的要求比以往更严格。本文介绍了用赛默飞世尔科技DFS高分辨磁式质
高效液相色谱串联质谱法中基质效应问题的探讨
食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品,其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点,在兽残、农残检测领域广泛应用。但是,由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂,检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密
高效液相色谱法用于食品中防腐剂的检测
苯甲酸和山梨酸是食品中最常使用的两种防腐剂。过去对它们的分析常用分光光度法和气相色谱法进行,但要经过繁杂的预处理操作。近年来发展了用高效液相色谱法只需经过简单的处理,就可直接进行测定。我国秦皇岛卫生检验所的赵惠兰等报道了用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸的方法。他们将饮料过滤后直接注入液相
影响高效液相样品中成分分离的因素
要改善的条件很多,介绍几种供参考1、色谱柱,色谱柱使用时间长了,柱效会降低,会影响到分离度的,改善方法是更换新的色谱柱。如果已经是新的色谱柱了,分离度还不好,那可以采用更长一些的色谱柱,也会增加分离度。2、流动相的调节,通过调节流动相中各组分的比例,使流动相的极性发生变化,分离效率会不一样,这要针对
高效液相色谱在实际样品分析中的应用
高效液相色谱在实际样品分析中的应用;为了实现分离,可以根据样品的组成对流动相和固定相的组合进行优化如果你熟悉液相色谱它是非常有益的,但对初学者来说,这是困难的。2.该方法适用于广泛的样品80%的分析对象可以用该方法进行分析。3.可采用高效分离柱易于分离复杂的多组分混合物。4.分离的组分可以溶解在流动
高效液相层析法
高效液相层析法(HPLC)是近二十年来发展起来的一项新颖快速的分离技术。它是在经典液相层析法基础上,引进了气相层析的理论具有气相层析的全部优点。由于HPLC分离能力强、测定灵敏度高,可在室温下进行,应用范围极广,无论是极性还是非极性,小分子还是大分子,热稳定还是不稳定的化合物均可用此法测定。对蛋白质
鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测
2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采
样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中,可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水zui好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能
样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱前处理中,可以采用的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水最好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能存在的微粒。使用溶剂过滤
样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中,可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水zui好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能
高效液相怎么测定样品纯度
1.配制一已知浓度的标准品,根据其和样品的峰面积的比值来对比可得出,但此法较局限,两者相差太大,准确性不高2,由低到高配制不同浓度的标液,以峰面积和浓度制作标准曲线,根据样品的峰面积得其浓度。3.在样品和标准品里在加入一种性质相似的物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出标准品和样品进样体
高效液相色谱需要多少样品
气相色谱进样量如何确定主要看峰高,一般来说1:20分流比的情况下,纯液体样品进0.2UL足够了,而对于固体来说,由于浓度和响应问题,就要看峰高了。一般来说,峰高最好在5000-10000之间,最多不能超出4000-20000之外 ,一般经验来说进样量在0.4-1之间,当然这时的样品一定要配制的特别浓
高效液相色谱需要多少样品
气相色谱进样量如何确定主要看峰高,一般来说1:20分流比的情况下,纯液体样品进0.2UL足够了,而对于固体来说,由于浓度和响应问题,就要看峰高了。一般来说,峰高最好在5000-10000之间,最多不能超出4000-20000之外 ,一般经验来说进样量在0.4-1之间,当然这时的样品一定要配制的特别浓
高效液相色谱实验样品的过滤
高效液相色谱实验样品的过滤1.过滤膜主要是去出样品中可能给输液泵和柱子造成损伤的杂质;2.滤膜的材质会对某些化学物质有一定的吸附作用(被检测物也有可能被吸附);3.进对照样,如果要严格地对比的话,那就也要过膜;如果目的只是除杂,可视对照品的纯度而定。任何颗粒物进入液相色谱系统后都会在柱子入口端被筛板
高效液相层析法简介
高效液相层析(HPLC)在经典液相层析法基础上,引进气相层析的理论而发展起来的一项新颖快速的分离技术。具有分离能力强、测定灵敏度高、可在室温下进行、应用范围广等优点,对分离蛋白质、核酸、氨基酸、生物碱、类固醇和类脂等尤其有利,根据流动相和固定相相对极性,高效液相色谱分析可分为正相和反相两种。
影响高效液相样品中成分分离的因素有哪些
要改善的条件很多,介绍几种供参考1、色谱柱,色谱柱使用时间长了,柱效会降低,会影响到分离度的,改善方法是更换新的色谱柱。如果已经是新的色谱柱了,分离度还不好,那可以采用更长一些的色谱柱,也会增加分离度。2、流动相的调节,通过调节流动相中各组分的比例,使流动相的极性发生变化,分离效率会不一样,这要针对
高效液相层析法的特点
高压液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~3.5万KPa。高速流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。高效近来研究
液相色谱串联质谱法检测玩具中的3种防腐剂
方案优势3种被分析物的 工作曲线线性范围2.0—1 000ug/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协 调采用标准方法/原理/步骤 仪器、试剂与样品LC—MS/MS系统,包括Accela HPLC超快速液相色谱和TSQ Quantum Access三
高效液相色谱样品预处理地位
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤 常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。 加速溶剂萃取 1、原理
各种人工色素的不同前处理方法
样品前处理方法,高效液相色谱法的样品前处理方法主要如下:简单食品 ①对于基质简单的样品,如果冻、碳酸型和酒精型饮料,可将样品直接用水溶解,调到合适pH值后,定容过膜测定。 ②对于基质较为复杂的样品,如果汁等,可采用聚酰胺吸附法,将加热的样品溶液加柠檬酸钠调pH=6,加入聚酰胺粉搅拌,过滤,水
高效液相色谱柱按色谱固定相基质的分类
高效液相色谱柱的空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸内螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸内螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.
分散液液微萃取技术在复杂食品基质中的应用研究
近年来,微型化样品前处理方法越来越受到分析工作者的青睐,分散液液微萃取正是在这一环境下应运而生的一种新型液相微萃取(LPME)技术,因其操作简单、有机溶剂用量少和富集倍数高等显著优点已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。然而,由于该技术选择性差,在样品分析时经常存在基质干扰,将其进一步拓
各种人工色素的不同前处理方法
样品前处理方法,高效液相色谱法的样品前处理方法主要如下:(1)简单食品①对于基质简单的样品,如果冻、碳酸型和酒精型饮料,可将样品直接用水溶解,调到合适pH值后,定容过膜测定。②对于基质较为复杂的样品,如果汁等,可采用聚酰胺吸附法,将加热的样品溶液加柠檬酸钠调pH=6,加入聚酰胺粉搅拌,过滤,水洗可除
气质联用检测复杂基质中12种农残量方案
方案优势 本方案主要目的是在三重四极质谱的选择性反应监测技术(SRM)基础上建立起快速、稳定的洋葱、茴香中杀螨剂和杀菌剂等12种农药的同时检测方法。通过SRM扫描排除基质的干扰,对12种农药准确地进行定性、定量分析。 采用标准
高效液相色谱检测灵芝中活性成分含量
灵芝子实体中主要含有三萜类多糖及蛋白质等活性成分灵芝也含有真菌类的特征成分麦角甾醇本文采用紫外分光光度法和高效液相色谱仪分别测定这4类活性成分。1、仪器与试剂高效液相色谱仪配紫外检测器;紫外可见分光光度计;电恒温水浴锅;电子分析天平:0.1mg;超声波清洗机;高速离心机;D-葡萄糖熊果酸、牛血清蛋白