高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法
症状 (一)保留时间变化 可能的原因:解决方法 1.柱温变化:柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染:每天冲洗柱 5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命:采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因:解决方法 1.流速增加:检查泵,重新设定流速 2.样品超载:降低样品量 3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加:柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因:解决方法 1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失:同前(二)3 4.流动......阅读全文
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法
症状 (一)保留时间变化 可能的原因:解决方法 1.柱温变化:柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染:每天冲洗柱 5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相
液相色谱柱的常见故障及排除方法
液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。 液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况: (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝
液相色谱柱常见故障及排除
柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质
液相色谱柱常见故障排除方法
液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 液相色谱柱常见故障排除方法: 1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其
高效液相色谱柱的常见故障及排除方法
液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时
高压液相色谱HPLC发展概况、特点及分类
一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryphase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国
高压液相色谱(HPLC)系统组成(一)
HPLC系统一般由 输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置 等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置
高压液相色谱(HPLC)系统组成(二)
四、检测器 检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。HPLC的检测器要求灵敏度高、噪音低(即对温度、流量等外界变化不敏感)、线性范围宽、重复性好和适用范围广。 1.分类 1)按原理可分为光学检测器(如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如吸附
高效液相色谱柱常见故障的判断及排除
色谱柱简介:南京科捷分析仪器研究所色谱柱按分析方法需要分为填充柱或毛细管柱。置于柱箱内,一端用专用接头连于进样器,一端用接头连于检测器要注意的是连接尺寸及空端位置需按仪器型号和柱型严格按仪器使用说明上操作。 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除 现 象判 断排 除 方 法1、柱压高于
气相色谱常见故障及排除
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换
气相色谱仪常见故障及排除方法
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分
气相色谱仪的常见故障及排除方法
1、分离不完全 ①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。 ②分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。 ③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来
液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障及排除
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等
液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障及排除
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。一
液相色谱柱的选择、使用、维护和常见故障及排除
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本
常见故障挨个排除——玩转液相色谱不是梦!
高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列
HPLC-故障及排除方法
详细说明: 诊状 可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采
HPLC-故障及排除方法
诊状 可能的原因 解 决 方 法 ( 一 ) 保留时间变化 1. 柱温变化柱恒温2. 等度与梯度间未能充分平衡至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱3. 缓冲液容量不够用 >25mmol/L 的缓冲液4. 柱污染每天冲洗柱5. 柱内条件变化稳定进样条件 , 调节流动相6. 柱快达到寿命采用保护柱( 二
高压液相色谱
Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色谱的设想,然而直到六十年代后期,由于各种技术的发展,高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱(HighSpeed Liquid Chromatography),高压液相色谱(High Parss-ure Lipuid Chroma
气相色谱检测器常见故障及故障排除方法
到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常
气相色谱常见故障及排除(详细篇)
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。 样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、 甲醇清洗除去水份。 样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。 使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低柱外死体积大。
气相色谱常见故障及排除(详细篇)
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换
液相色谱日常维护及故障排除
一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。 A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因 解决方法 1、电源问题 接通电源,开机 2、保险丝被烧坏 更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 更换柱塞杆 5、泵头内有空气
HPLC常见故障排除小贴士
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 鉴于HPLC在全行业运用越来越广泛,因此每一个实验室分析人员都应该熟练掌握并应用HPLC,对于一些常见的故障分析应该做到游刃有余,才能在运行故障的时候即使解决问题,提高工作效率。
液位变送器常见故障及排除方法
作为磁翻板液位计配套使用的功能,液位变送器还有磁控开关等等,今天我们先来说说液位传感器,这也是常见的问题。 得从液位变送器的原理说起,这个是一连串的电阻和干黄管并列串起来用来输出信号,它输出可以是二线制、三线制或四线制。当然排列的密度不同,所达到的精度也是不一样的。另外还有就是接线盒分为上接线
液相色谱(HPLC)入门(三)
高效液相色谱量级 [分析,制备和工程]我们已经讨论了高效液相色谱如何提供分析数据,用于定性和定量样品中的化合物。然而,高效液相色谱也可以用来纯化和收集所需的每一个化合物,在流通池下游使用组分收集器。这个过程被称为制备液相[如图 K].在制备液相中,科学家可以收集每个流出色谱柱的组分[例如:在本例中,
液相色谱(HPLC)入门(二)
什么是色谱图?色谱图表示发生在高效液相色谱系统中的化学[色谱]分离。一系列从基线出现的峰以时间为坐标。每个峰代表对不同化合物的检测器反应。色谱图由计算机数据站描绘。[如图 H].Figure H: How Peaks Are Created图H中,黄色谱带完全通过了检测器流通池;产生的电信号被送到计
液相色谱(HPLC)入门(五)
正相高效液相色谱在植物提取物的分离过程中,茨维特成功运用极性固定相[玻璃柱中的粉笔末; 如图A]和弱极性[非极性]流动相。这种经典的色谱模式被称为正相。图 S -1: 正相色谱法图 S -1 代表三个染料混合物的正相色谱分离。极性的固定相最强地保留了极性的黄色染料。相对非极性的蓝色染料在非极
液相色谱(HPLC)入门(四)
高效液相色谱分离模式总的来说,化合物的三种主要的性质可以用来产生高效液相色谱分离。它们是:· 极性· 电荷· 分子大小首先,让我们考虑极性和根据这一特性的两种主要分离模式:正相和反相色谱。基于极性的分离一个分子的结构、活性和物化性质由组成它的原子和化学键决定。在一个分子内部,决定了其特殊性质和可预测
液相色谱(HPLC)入门(一)
什么是液相色谱?历史概述和定义液相色谱的定义是二十世纪早期由俄罗斯植物学家 Mikhail S. 茨维特提出的。他最先尝试在装满颗粒的柱子上使用溶剂来分离从植物中提取的化合物[树叶色素]。茨维特用颗粒填满开口的玻璃柱。他发现两种特殊的材料,粉笔末(碳酸钙)和氧化铝很有用。他将样品[混匀植物叶