色谱峰代表什么
出峰的时间代表被分离的物质,需用标准物质标定峰面积、峰高代表含量,峰时间短,对称可用高度计算,否则,可用面积计算现多用积分仪。自动存储标准,自动计算,做成一体,自动进样。......阅读全文
色谱峰前延分叉的原因
1 色谱柱污染 在开始时没问题,在使用一段时间后出现这个问题,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。图1中使用纯乙腈冲洗色谱柱消除了3号峰分叉问题。图1 2 保护柱失效 如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,很有可
色谱峰常见问题汇总(一)
一、峰丢失 可能的原因可采用的排除方法 1.注射器有毛病1用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用2.检查设定值 3.进样温度太低3.检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低4.检查温度,并根据需要调整 5.无载气流5.检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个
色谱峰分叉是什么原因
色谱峰分叉,主要是因为1.有数个色谱峰重叠在一起了,可能是样品污染或是色谱系统不适用,如流动相、波长、样品纯化程度不够等方面的原因2.色谱柱过载了,你可以尝试着减少进样量。
气相色谱峰面积如何计算
对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。
鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt),通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份,色谱定性是用与标样比较保留时间的方法,判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法2、同时用其它方法:其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 (PDA:
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
色谱峰常见问题汇总(二)
六、假峰 可能的原因可采用的排除方法 1.柱吸附样品,随后解吸 1.更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。 2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大3.减少进样量。 4.进样技术差(进样
色谱溶剂峰拖尾怎么处理
我认为你最简单的方法是减少进样量,如果是HPLC的话,溶剂更换为 流动相,或流动相的有机组分,比如甲醇。如果是GC的话,(1)提高柱温或者采取程序升温(2)减少进样量,提高检测器灵敏度。一样可以得到很对称的峰型。(3)重新配置溶液,减少溶剂,增加溶质。其他原因,供你参考:高效液相色谱峰拖尾原 因 解
气相色谱出峰面积变小
原因很多,列举几条:1、增加进样量;2、调低分流比;3、进样量不变,增加样品的浓度;4、调高检测器的灵敏度。等
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
什么是色谱峰的纯度因子
液相色谱配二极管阵列检测器(PDA或者叫DAD)的,软件上都有这个功能的,你选一下就能显示每个峰的纯度因子。一般来说,纯度因子越高代表峰越纯,但如果混入同分异构体之类,因为光谱图一样,计算出的纯度因子也是搞的。所以纯度因子只能参考。
色谱柱故障诊断:多出峰!
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ,并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰 鬼峰 a)柱头污染 烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品) b)进样垫流失 使用高质量的产品 c)进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质 d)载气
色谱出峰异常现象诊断
液相色谱操作中经常遇到出峰异常现象,本文对两种情况进行了研究和诊断,一是所用的液相方法中偶尔会出现色谱峰太小的问题,二是在空白对照溶液中出现样品峰。 色谱峰太小 第一种情况源于一个分析片剂中药物含量的方法。在完成系统适用性测试后,以对照品溶液进样两针,接着是5个样品溶液,每个进样
色谱峰有前沿怎么回事
出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,
气相色谱图怎么读峰
从色谱图可以看到,色谱峰是组分在色谱柱运行的结果,它是判断组分是什么物质及其含量的依据,色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。 定性分析 在给定的条件下,表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标,即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
气相色谱仪出峰有一平峰的原因
量太大了,减少进样量、调大分流比、稀释样品
气相色谱直接进样峰小且溶剂峰不规则
这个溶剂峰如果没有盖住你的待测物质就没有关系。它峰很大不是因为不纯,而是因为浓度太大,过载了。你可以进一针1ul的甲醇,扣除一下背景。在记录中表明这个位置(3-7min)的色谱峰是溶剂峰就好了。 如果有待测物质被盖住了,那么可以试试其他溶剂。
高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子
气相色谱异常峰分析原来能分开的峰分不开
(1)色谱柱安装不合要求; (2)色谱柱被污染,需重新活化; (3)色谱柱寿命已到,需更换; (3)新更换的气源,纯度不佳; (4)滤器失效,重新老化或更换; (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许); (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);
液相色谱出峰延迟或者不出峰,是什么原因
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
液相色谱出现负峰(倒峰)的解决方法
故障现象: 负峰(倒峰) 可能的原因: (1)色谱柱故障 (2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数 (3)使用的流动相不纯净 (4)进样故障 (5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值
液相色谱仪色谱曲线相关术语反峰
反峰(negative peak)也称倒峰或负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
液相色谱仪色谱曲线相关术语峰底
峰底(peak base)峰的起点与终点之间连接的直线(图1中的CD)
液相色谱仪色谱曲线相关术语峰面积
峰面积(peak area)峰与峰底之间的面积(图1中的 CHEJDC )。用A表示。
液相色谱仪色谱曲线相关术语峰宽
峰宽(peak width)在峰两侧拐点(图1中的F、G)处所作切线与峰底相交两点间的距离(图1中的KL)。用W表示。
液相色谱仪分析中色谱峰展宽的原因
液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素有涡流扩散、分子扩散、传质阻力和柱外效应等。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色谱柱中的运行速度有快有慢,加上运行
关于高效液相色谱仪色谱峰的双峰问题
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上。在这种情况下,