对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。......阅读全文
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,