毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有u型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析;柱效高;样品用量少;易实现气相色谱-质谱联用。但其柱容量小、最大允许进样量小。填充柱的优点是柱容量大,制备方法简单,使用方便,定量分析的准确度较高。缺点是柱效低,分离效能比毛细管柱差,分析速度慢。......阅读全文

液化气中二甲醚填充柱制备方法

针对液化气中二甲醚分析采用带气体进样六通阀和热导池检测器的气相色谱仪和液化气中二甲醚填充柱分离,,通过该系统可以对市售液化石油气中二甲醚的体积百分含量进行定量分析。该方法灵敏度、重现性和回收率都能满足实际样品分析的要求填充柱制备条件:色谱柱6 m×3 mm,20%角鲨烷涂于60~80目红色6201担

实验室填充柱气相色谱仪分类方法

实验室填充柱气相色谱仪类型有多种。1、按灵敏性可分:微量实验室填充柱气相色谱仪和痕量实验室填充柱气相色谱仪。2、按作用可分:实验室填充柱气相定量色谱仪和实验室填充柱气相定性色谱仪。3、按色谱柱控温方式可分:恒温实验室填充柱气相色谱仪和程序升温实验室填充柱气相色谱仪。4、按分离对象的属性可分:有机物实

气固填充柱色谱仪特点及常用固定相

气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点:  1、保留时间长,色谱峰常不对称。  2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。  3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。  4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相: 

毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法

毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀

液相色谱分析柱填充以及安装事项说明

     液相色谱分析柱由柱管、接头、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、螺丝等组成。而柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛

气液色谱柱的填充过程是怎么样的

填充柱制备过程一、工具:1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)3、 滴定架,滴定夹4、 烧杯、药勺5、 小三角漏斗6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操

气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前

提高柱箱温度、载气的流速就可以啦

气相色谱仪分析中气固填充色谱柱

  色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。  气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有

填充柱的固定液的涂渍相关内容

  涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48

气相色谱仪,填充柱是怎样填装,制作的

在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

毛细管柱和填充柱有什么区别

因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。

毛细管柱色谱和填充柱色谱的区别

毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都

气相色谱填充柱的老化的目的、作用及准则

装填好的气相色谱填充柱,要通过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。气相色谱填充柱老化目的除掉管柱内剩下的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。气相色谱填充柱老化作用1、下降因为柱子丢失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这关于使用高灵敏度的

实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)

2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)

3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)

二、对保留时间的影响:        对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)

三、对检测器检测响应的影响:  1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)

2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)

3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱摘要:设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池,研究了制备内径在0.5mm--1.0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高@折合流速关系和不

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低

气相填充柱色谱仪常压气体进样器

气相填充柱色谱仪常压气体进样器有一般医用液体注射器、高气密性注射器和进样阀等。一、一般医用液体注射器:优点是简单,灵活。缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有