逆流色谱法的影响因素
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存在一些人为可以操控的条件会对固定相保留率产生影响,如高速逆流色谱的转速、流速、以及柱温等。其中,螺旋管柱的转速以及它产生的离心力场对两相的混合程度具有决定性的影响。因此,对于界面张力较高的溶剂系统,应使用较高的转速,以使两相之间能够剧烈的混合,从而促进分配和减少质点传递的阻力。对于界面张力较低的溶剂系统,应使用较低的转速,以避免过分混合引起乳化作用,以及固定相的流失。 在流动相流速方面,固定相保留率与流速平方根之间有着线性关系。流动相流速快不利于固定相的保留,且出峰时间太快会导致峰与峰间的分离度较差,而低流速虽然可以满足提高固相保留......阅读全文
简介逆流色谱法的极弱极性体系(无水体系)
大多数用于HSCCC分离的无水体系都是用乙腈代替水与小极性溶剂组成基本两相,再根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于小极性溶剂和乙腈之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。该溶剂系统可以用来分离极性非常小的物质,这种物质一般含有较多碳,基本上不含有极性基团,适用于分离小极性的甾体、萜类以及多碳
高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯
高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体
高速逆流色谱法分离纯化金银花中的绿原酸
摘要 目的: 采用高速逆流色谱法对金银花提取液中的绿原酸进行分离纯化。方法: 采用微波辅助提取金银花中的绿原酸,提取液经过滤、浓缩, 所得浸膏作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE - 300A型高速逆流色谱仪, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)为溶剂体系进行分离纯化, 用下相作流动相, 上相
高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱
摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、
逆流色谱法溶剂体系选择及组分分配系数的测定
选取一个合适的溶剂体系步骤:(1) 通过TLC或者HPLC预测被分离物质的极性。(2) 根据极性选择合适的分离体系。(3) 如果得知与被分离物质极性相似物质的分离体系,可以借鉴。在选择溶剂系统时就需要测定组分的分配系数, 而分配系数测定常采用高效液相色谱法或薄层色谱法,这两种方法都能够较准确地测
高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷
摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化法
硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮
摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/
高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮
摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
逆流色谱原理
任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色谱(例如HPLC)技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。 液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法,而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中,振摇使两相充分混合,
高速逆流色谱法对独角莲中有效成分皂苷的分离纯化
摘 要:本文采用高速逆流色谱法对独角莲中的有效成分皂苷进行分离纯化。分别以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 为溶剂系统,用下相作流动相,上相作固定相,分别采用2 mL/ min及1. 5 mL/min
高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯
摘要: 目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法 应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果 从100 mg木香粗提物中分离得到
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S
高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果研究
肠球菌为革兰阳性厌氧菌,是院内感染的第2大病原菌,可引起呼吸道、伤口、血液等多部位感染,其中绝大多数病原体是粪肠球菌,约占80%[1]。近年来,肠球菌多重耐药严重,有文献报道,中药黄连水煎剂对肠球菌有一定的抑菌效果[2],为探讨从中药黄连中提纯的盐酸黄连素对粪肠球菌的抑菌效果,本研究采用高速逆流
采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元
贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物,土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎,始载于清代《本草纲目拾遗》,具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分,含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用,可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离
逆流色谱原理简介
任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色谱(例如HPLC)技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法,而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中,振摇使两相充分混合,静置后,
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造:仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术(非连续性)多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化,溶剂耗量大,分离时间长。2. 通过公转、自转(同步行星式运动)产生的二维力场,保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率,1000rpm
低速逆流色谱原理
当螺旋管中灌满固定相,不论是上相或是下相,从螺旋管首端注人另一相(流动相),选择适当的转动方向转动螺旋管(V型运转),两相在螺旋管中的分布与混合状态随螺旋管转动的速度变化有三种情况: 1、螺旋管以很慢的速度转动时(如1rpm左右),固定相保留率高,两相在螺旋管中接触混合度低。 2、当
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗
逆流分配的定义
中文名称逆流分配英文名称countercurrent distribution定 义以化合物在两个不相混的液相中溶解度的差异为依据的一种多步骤分离技术。这些化合物沿着很多分配管移动时,在两个不同混合液相间反复再分配而得以分离。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),方法与技术(二级学科)
逆流色谱技术的简介
逆流色谱技术CountercurrentChromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系,此体
高速逆流色谱操作步骤
高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种连续的液—液分配色谱分离技术,它不用任何固态的支撑物或载体。仪器利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 今天小编就带大家了解一下高速
高速逆流色谱技术简介
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简
逆流色谱技术的特点
1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心
高速逆流色谱技术简述
高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr
逆流色谱技术的前景
我国经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生