逆流色谱法的应用
主要应用于天然药用植物活性成分的分离、标准品的制备、快速分离和重要指纹图谱分析以及天然新药的研发和筛选,HSCCC技术在天然产物分离中有着非常广泛的应用 [3] 。......阅读全文
逆流色谱法简介
逆流色谱法(CCC)原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法。根据其发展历程分为液滴逆流色谱(DCCC)、离心液滴逆流色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC),其中高速逆流色谱(HSCCC)
逆流色谱法的定义
逆流色谱法法(CCC)原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法 [1]
逆流色谱法的应用
主要应用于天然药用植物活性成分的分离、标准品的制备、快速分离和重要指纹图谱分析以及天然新药的研发和筛选,HSCCC技术在天然产物分离中有着非常广泛的应用 [3] 。
逆流色谱法溶剂系统
溶剂体系的要求及分类 HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解
高速逆流色谱法的应用
1.天然产物 HSCCC可采用不同物化特性的溶剂体系和多样性的操作条件,具有较强的适应性,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性(如不同极性)的有效成分提供了有利条件。因此在80年代后期,在世界范围内的"回归大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然产物化学成分的分析和制备分离,目前报道
逆流色谱法的加酸体系
在极性相对小的溶剂体系中加入酸碱会增大溶剂体系的极性。常在溶剂体系中加入盐酸、醋酸、三氟乙酸、磷酸盐。这种加了酸碱的溶剂体系常用于分离具有酸碱性质的物质,如生物碱、有机酸和酸性较强的黄酮类化合物。氯仿-甲醇-稀盐酸溶剂体系就常常用于分离生物碱类的物质,可以说氯仿-甲醇-稀酸体系是分离生物碱的专用
逆流色谱法的影响因素
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
逆流色谱法的发展历史
高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
高速逆流色谱法的技术特点
1.应用范围广,适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。 2.操作
逆流色谱法的分类及发展
液滴逆流色谱(DCCC) 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱(CPC)
高速逆流色谱法的发展简史
二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet
逆流色谱法固定相的保留
在高速逆流色谱仪设计方面,其有两个轴,其中一个为公转轴,一个为自转轴,两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向,圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转,同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场,使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定
概述逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
详述高速逆流色谱法的前景
近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于
高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷
高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁
高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷
高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁
逆流色谱法实验操作及影响因素
实验操作 在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相
影响逆流色谱法的因素有哪些?
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
逆流色谱法的分类及发展历程
液滴逆流色谱DCCC 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱CPC 比DCC
逆流色谱法中等极性溶剂体系简介
甲基叔丁基醚体系:该体系的基本两相由甲基叔丁基醚和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于甲基叔丁基醚和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作为极性调节剂,组成四元溶剂体系,三元的甲基叔丁基醚体系不是很常见。可以用于分离含羟基不是很多的苷类和极性较
逆流色谱法强极性溶剂体系简介
正丁醇体系:该体系的基本两相由正丁醇和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于正丁醇和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作为调节剂,组成三元溶剂体系。该体系一般不是很常用。 醋酸乙酯体系:该体系是HSCCC分离常用的体系之一,基本两相由醋酸乙酯和水组成
逆流色谱法的弱极性体系相关介绍
正己烷体系:该体系是HSCCC分离常用的体系之一,基本两相由正己烷和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于正己烷和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙腈、氯仿作为极性调节剂,组成三元或四元溶剂体系。其中运用最多的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-
高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究
摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离 绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、
高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分
摘 要:采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6种Azaphilone类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaph
高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6
高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方
逆流色谱法溶剂体系的要求及分类概述
HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解度;3)样品在溶剂体系中
高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化
摘 要:优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为