液相色谱输液泵故障分析
如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障。①没有流动相流出,又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5mL/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个 50mL 针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。②压力和流量不稳。原因可能是存在气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如 4mol/L 硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。③压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗;压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。......阅读全文
液相色谱柱的故障处理方法
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进
液相色谱压力偏高之故障排查
压力是液相色谱系统中非常重要的技术指标,我们在使用液相色谱的过程中,经常会遇到系统压力偏高,甚至出现超过系统最大耐压而报错的现象。出现这种现象通常的问题就是“堵”了,堵的位置可能是在线过滤器、保护住或色谱柱、进样器或检测器的流通池。如果堵了,需要先确定是保护柱或色谱柱堵了还是系统堵了,可以按照流
高效液相色谱常见故障处理
故障1:在移动相存在气泡,关闭泵,打开排气阀,按下清洗键和通风口,气泡继续从过滤器中冒出来,进入移动相,无论打开多少次清洗键,都不能清除连续产生的气泡。 理由: 过滤器在水中浸泡很长时间,由于霉菌在过滤头中的生长和传播,过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头,空气在泵的压力下通
气相色谱故障分析方法(三)
故障分析方法(三) ▲GC故障的种类: 气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流
气相色谱故障分析举例(七)
故障分析举例(七) ▲基流过大、无法调零(1): ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。 A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素: 1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 2).
气相色谱故障分析举例(三)
故障分析举例(三) ▲温度控制不正常。 ⊙指不升温或温度不稳定。 A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。 B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。 C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来
气相色谱故障分析举例(二)
故障分析举例(二) ▲仪器启动不正常。 ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。 A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。 B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
气相色谱故障分析举例(五)
故障分析举例(五) ▲出部分反峰: ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。 A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会
气相色谱故障分析方法(四)
故障分析方法(四) ▲故障的判别: 基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
气相色谱故障分析举例(四)
故障分析举例(四) ▲点火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。 B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。 C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正
气相色谱仪故障分析
气相色谱仪启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常,而初始化不正常,则根
气相色谱故障分析举例(十四)
故障分析举例(十四) ▲进样不出峰(2): C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查: 1).检
液相色谱分析常见故障及解决方法
液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也
液相色谱分析常见故障及解决方法
液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也
高效液相色谱怎么分析
计算含量的方法很多:面积归一化法,外标法,内标法常用的:面积归一化法那很简单,配制一个供试品,进样分析.一个色谱峰代表一个物质,最大的那个通常是你的主峰,其余的基本都是杂质.杂质(%)=杂质的峰面积/主峰峰面积*100%(这个数值在你的分析报告中应该可以看到)如果是外标法或者内标法,你需要有对照品.
高效液相色谱怎么分析
计算含量的方法很多:面积归一化法,外标法,内标法常用的:面积归一化法那很简单,配制一个供试品,进样分析.一个色谱峰代表一个物质,最大的那个通常是你的主峰,其余的基本都是杂质.杂质(%)=杂质的峰面积/主峰峰面积*100%(这个数值在你的分析报告中应该可以看到)如果是外标法或者内标法,你需要有对照品.
液相色谱管路接头故障解决方法
1、管路阻塞:阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始不明显,不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏,低压好一些,高压渗漏明显。 管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的: ①没有很
液相色谱管路接头故障解决方法
1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障,管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始不明显,不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏,低压好一些,高压渗漏明显。 管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:①没有很好过滤流动相;②样品中有微粒;③泵
液相色谱管路接头故障解决方法
1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,压力会突然升高,超压。部分阻塞开始不明显,不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏,低压好一些,高压渗漏明显。 管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的: ①没有很好过滤流动
液相色谱等度系统气泡故障排除
液相色谱等度系统气泡故障排除 现象描述: 1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看
液相色谱柱常见故障及排除
柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质
重现性差代表液相色谱故障了?
重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析那些满足系统适配性的样品时出现的问题,分析工作者使用这些样品测定时,液相色谱方法及其系统能否很好的工作?其次,测得的峰面积值变化范围与通常观察到的测量误差比较起来是否相差很大? 重现性差是液相色谱分析中出现故障的一个准确信号,首先在分析
液相色谱柱常见故障排除方法
液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 液相色谱柱常见故障排除方法: 1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
液相色谱仪高压输液泵故障的预防
液相色谱仪分析中,处于良好状态的高压输液泵应能使基线平稳,保留时间重复性好,等度洗脱时压力波动小于2%,梯度洗脱时压力变化缓慢、平稳。为了预防泵发生故障,应注意如下事项:一、使用试剂和HPLC级溶剂。二、流动相和溶剂在使用前进行过滤和脱气。三、每次开始使用前,要排气放空。工作结束后,要洗去泵和色谱柱
液相色谱仪高压输液泵的故障排除
液相色谱仪高压输液泵的故障排除:一、没有流动相流出,又无压力指示:1、可能原因:泵内有大量气体。故障排除:可打开泄压阀,使泵在较大的流量(5mL/min)下运转,将气泡排尽,也可用注射器50mL在泵出口处抽出气体。2、可能原因:密封环磨损。故障排除:更换。二、流量不稳:1、可能原因:泵内有气泡。故障
高效液相色谱仪输液泵常见故障
高效液相色谱是以经典的液相色谱为基础,它是以高压下的液体为流动相的色谱过程。它所用的固定向粒度小(5-10um),有传质快、柱效高等特点。高效液相色谱法(HPLC)是60年代后期发展起来的一种分析方法。 输液泵/高压泵是保证HPLC系统流路畅通、流量和压力稳定的重要仪器部件。目前多用往复式
气相色谱仪故障分析方法
气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器
气相色谱故障分析举例(十二)(十三)
故障分析举例(十二) ▲基线漂移过大(2): C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关: 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).是否色谱柱老化不足,必要时对色
气相色谱仪故障分析方法
气相色谱仪故障分析方法包括故障分析的基础与思路、故障的种类与判别等。一、故障分析的基础:1、组成:由哪些部分组成。2、作用:各部分起什么作用。3、原理:各部分的工作原理是怎样的。4、判别:如何判别工作正常与否。5、注意事项:检修过程中哪些方面必须注意。二、故障分析的思路:1、确定范围:确定与该故障有