液相色谱方法论证中的问题
液相色谱方法论证中的问题随着方法建立的进行，可能会出现各种问题，表2中列出其中的一些问题及可能的原因。其他问题还包括：①开始时色谱图中有的谱峰可能比所期望的要宽（塔板数低），或谱峰严重拖尾；②在方法应用中还会发现用同一（或不同）厂家的“规格相同”色谱柱替代原柱后，分离情况会变得难以接受；③常规实验室无法用（规格相同的）另柱重复方法；色谱柱寿命短（如进样不足100次即不能再用）；④（同一色谱柱）重复进样的色谱图不一样，定量精度较差；⑤保留时间从一系列运行的开始直至结束一直漂移；⑥在后面样品的色谱图中可能出现其他峰干扰被测物测定。......阅读全文
液相色谱方法论证中的问题
液相色谱方法论证中的问题随着方法建立的进行，可能会出现各种问题，表2中列出其中的一些问题及可能的原因。其他问题还包括：①开始时色谱图中有的谱峰可能比所期望的要宽（塔板数低），或谱峰严重拖尾；②在方法应用中还会发现用同一（或不同）厂家的“规格相同”色谱柱替代原柱后，分离情况会变得难以接受；③常规实验室
液相色谱方法建立和论证期间可能出现的问题
方法建立和论证期间可能出现的问题序号问题评论1塔板数低色谱柱选择不对，二次保留、峰形不好的影响2色谱柱易变性色谱柱选择不对，二次保留的影响3色谱柱寿命短色谱柱选择不对，样品需预处理4保留值变化色谱柱平衡不够，样品需预处理，键合相流失5定量精度差需更好地校正，找出误差的来源6出现新的干扰峰初始分离不够
液相色谱方法论证方案
HPLC标准方法的论证方案序号论证方案1应预备数据表明所需方法的性能2应有为其他操作者使用的书面分析步骤3以一个以上的系统或操作者，用包括期望组分和期望被测物浓度的样品系统地论证方法的性能，比较不同时间和不同实验室之间的实验数据4应得到色谱柱的期望寿命以及柱间重现性的数据5研究不正常的结果，以纠正潜
实验室分析方法液相色谱方法论证方案及常出现的问题
一、方法论证规范HPLC方法建立后,通常需进行论证。方法全面论证包括专属性、线性、准确性、精密度、回收率、灵敏度等诸多内容,表1给出了满足精密准确、稳定可靠并可移植转让的严格HPLC标准方法的论证方案。一般情況下,针对不同的分析目的,可能只要求一次成功的分离或能快速、“粗略”地答复某一特定问题,则只
分析液相色谱中的气泡的问题
在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条： 一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空
液相色谱在液相检验中的应用方法
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法，液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法，这种方法是20世纪60年代兴起的，经过不断的完善和发展，现已被应用于各个领域。在医药分析领域，液相检验的应用已经普及，而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段，也得到了大力的推广与应用，目前实验室常用的P2
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据；(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题
在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总
液相色谱常见问题及处理方法
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题（一）
目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题（二）
特殊的质量型检测器,如具有单分子检测能力的激光诱导荧光检测器和热透镜检测器等,已用于CE 和μ2HPLC。但是他们绝对不是微型化的设备,也不是一台色谱仪或电泳仪的价格所能买到的。在痕量分析中,用直接进样方式和质量型检测器时,常规色谱总是优于微型色谱。(4) 从宏观上讲,浓度型检测器的响应值与进入
液相色谱问题及解决
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答：1． 样品量不足，解决办法为增加样品量； 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子； 3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器； 4． 检测器衰减太多。调整衰减即可； 5． 检测器时间常数太大。解决办法
液相色谱负峰问题
如果用紫外检测器，负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相，所以考虑两个方面：一是流动相吸收值大，很可能被污染了，二是质量不好的溶剂，尤其是甲醇，产生这种问题。如果做正相，要充分考虑流动相溶剂的截止波长。
液相色谱问题及解决
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答：1． 样品量不足，解决办法为增加样品量； 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子； 3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器； 4． 检测器衰减太多。调整衰减即可； 5． 检测器时间常数太大。解决办法
液相色谱柱使用问题
在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免；而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形
液相色谱常见的图谱问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱
高效液相色谱串联质谱法中基质效应问题的探讨
食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品，其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点，在兽残、农残检测领域广泛应用。但是，由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂，检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密
流动相出现问题，液相色谱图出现的问题
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则； 二先外设
液质联用中的液相色谱
据统计，已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物，热不稳定化合物及生物大分子，这些化合物的分析最适合于液相色谱，当然毛细管电泳也可以，只不过毛细管电泳的毛细管中无填料，因此“变数”较少，适应的复杂体系也较少，远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时，液相色谱的流动相适合于流入质谱
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽，氰基柱通常是首选；与氰基柱相比，硅胶柱可获得更大的值，适合于异构体和疏水性溶质的分离，但分析时必须严格控制流动相中水含量，也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差，仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用；氧化铝
总结几个液相色谱柱的问题
色谱柱是液相色谱仪的核心，在我们使用液相色谱仪的时候，保证液相色谱柱的柱效，延长色谱柱的使用寿命是很重要的事情，当我们使用的时候色谱柱如果出息压力过高或者过低等问题都是属于柱压问题。液相色谱柱如果压力过高是因为柱子里面产生了杂质，造成液体的流动力加大而所造成。下面为大家总结的几个液相色谱柱的问题
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说，异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下，峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，
高压液相色谱常见问题
（一）涡流扩散（Eddy diffusion）流动相碰到较大的固体颗粒，就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀，有的部分松散或有细沟，则流动相的速度就快；有的部位结块或装直紧密则流就慢，多条流路有快有慢，就使区带变宽。因此，固相载体的颗粒要小而均匀，装柱要松紧均一，这样涡流扩散小，
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则; 二先外设后
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则; 二先外设
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题，如何做到真正解决问题，则需坚持这几个原则：一具体问题具体对待原则; 二先外设后
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括：导致的分析物损失；溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰；自动进样器的机械损坏；样品降解；进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法，下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法：第①
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的问题与清洗方法
气相、液相色谱样品瓶清洗不彻底的潜在问题包括：导致的分析物损失；溶剂与隔垫作用产生的色谱杂峰；自动进样器的机械损坏；样品降解；进样重复性差等等。总之会出现因清洗后的色谱样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法，下面介绍五种清洗色谱样品瓶方法：第一
液相色谱分析中消除伪色谱峰的方法
在色谱分析中，好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。 zui简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。 至于伪峰
液相色谱流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂，导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成的变化，同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 液相色谱