液相色谱方法论的准确度、精密度和线性范围介绍
准确度、精密度和线性范围HPLC定量技术的方法论证要求给出方法的准确度、精密度和线性范围。准确度定义为测量值与真实值接近的程度,真实值可通过各种方法来确定,准确度值通常用相对误差表示: (1)式中,Er为相对误差;xi为测量值;μ为真实值。精密度是指同一样品多次测量结果的重复程度,包括使用不同的仪器、样品制备、实验室以及不同的操作人员等在一天或经过数天所得到结果之间的重现性,通常用相对标准偏差表示: (2)式中,`x 表示n次测量结果的算术平均值;xi表示第i次的测量结果;n是总的测量次数。线性范围是指响应值与样品浓度的校正曲线近似成直线关系的范围,即数据满足线性方程的程度,每一种被分析物在较宽的浓度检测范围有良好的线性响应是定量分析方法的关键。响应值与样品浓度之间的线性关系可以表示为: (3)式中,y为检测器的响应值;x为样品组分的浓度;m为直线的斜率;b为直线的截距。理想情况下,b≈0......阅读全文
液相色谱方法论的准确度、精密度和线性范围介绍
准确度、精密度和线性范围HPLC定量技术的方法论证要求给出方法的准确度、精密度和线性范围。准确度定义为测量值与真实值接近的程度,真实值可通过各种方法来确定,准确度值通常用相对误差表示: (1)式中,Er为相对误差;xi为测量值;μ为真实值。精密度是指同一样品多次测量结果的重复程度,包括使用不同的仪器
液相色谱验证如何确定线性范围
就是取一系列的点做标准曲线,取的浓度间隔可以稍微大点。超过范围的不成线性的点就舍去。高浓度,低浓度都要做。
气相色谱精密度差、线性范围窄什么原因
精密度差除了和仪器有关外还和被测组分的性质有关系,如果是仪器的原因,可能和进样针等进样系统部件有关。如果是组分本身的变化,一是对组分进行衍生处理或者选用其他类仪器。
液相色谱方法论检测限和定量限介绍
检测限和定量限分析物最小可测量浓度[或称作检测限(LOD)]是指能被可靠检测的最小浓度。LOD与体系的信号和噪声有关,通常被定义为信噪比(S/N’)至少为3:1的峰。图1给出了典型的检测器信号是噪声三倍的例子,噪声(峰对峰)为10个单位而信号为30个单位。图1 峰的信噪比(S/N')=3 (
液相色谱方法论证方案
HPLC标准方法的论证方案序号论证方案1应预备数据表明所需方法的性能2应有为其他操作者使用的书面分析步骤3以一个以上的系统或操作者,用包括期望组分和期望被测物浓度的样品系统地论证方法的性能,比较不同时间和不同实验室之间的实验数据4应得到色谱柱的期望寿命以及柱间重现性的数据5研究不正常的结果,以纠正潜
液相色谱中的线性范围是怎么计算的
方法验证中有个项目就是线性从定量限到对照品浓度120%范围内取6个点浓度,进行测定,用测得的面积为纵坐标,浓度为横坐标,得到线性回归方程,R为相关系数,范围就是定量限到对照品浓度120%。
液相色谱方法论证中的问题
液相色谱方法论证中的问题随着方法建立的进行,可能会出现各种问题,表2中列出其中的一些问题及可能的原因。其他问题还包括:①开始时色谱图中有的谱峰可能比所期望的要宽(塔板数低),或谱峰严重拖尾;②在方法应用中还会发现用同一(或不同)厂家的“规格相同”色谱柱替代原柱后,分离情况会变得难以接受;③常规实验室
高效液相色谱标准曲线的线性范围怎么确定
绘制高效液相色谱的标准曲线的方法如下:精密取相应对照品,加适当的溶剂溶解,分别精密量取1、2、3、4、5ml(或相应成梯度的量),稀释成各个梯度的溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,以浓度C为横坐标进行线性回归。在Excel中就直接可以绘制高效液相色谱法标准曲线。有的色谱工作能直接绘
气相和液相色谱的应用范围
应用范围气相:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对
准确度和精密度
在任何一项分析中,我们都可以看到用同一种方法分析,测定同一样品,虽然经过多次测定,但是测定结果总不会是完全一样,这说明测定中有误差。为此我们必须了解误差的产生原因及其表示方法,尽可能地将误差减小到最小,以提高分析结果的准确度。 一、准确度与误差 准确度是指测得值与真值之间的符合程度。
精密度,线性范围分别是什么意思
分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力.换句话说,就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系.所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果,而且成线性的供试物浓度的变化范围,其最大量与最小量之间的间隔,可用mg/L mg/L、
实验室分析方法液相色谱方法论证方案及常出现的问题
一、方法论证规范HPLC方法建立后,通常需进行论证。方法全面论证包括专属性、线性、准确性、精密度、回收率、灵敏度等诸多内容,表1给出了满足精密准确、稳定可靠并可移植转让的严格HPLC标准方法的论证方案。一般情況下,针对不同的分析目的,可能只要求一次成功的分离或能快速、“粗略”地答复某一特定问题,则只
准确度和精密度分别表示什么
准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度,表征测定过程中随机误差的大小。在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。准确度和精密度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系。应当指出的是,测定的准确度高,测定结果
准确度和精密度分别表示什么
准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度,表征测定过程中随机误差的大小。在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。准确度和精密度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系。应当指出的是,测定的准确度高,测定结果
准确度和精密度分别表示什么
准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度,表征测定过程中随机误差的大小。在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。准确度和精密度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系。应当指出的是,测定的准确度高,测定结果
精密度和准确度的计算方法
计算公式:精密度:相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%准确度:准确度=|测算值-真实值|/真实值*100%精密度与准确度的关系:精密度和准确度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系。应当指出的是,测定的准确度高,测定结果也越接近真实值。但不能绝对认为精密度
精密度和准确度的计算方法
计算公式:精密度:相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%准确度:准确度=|测算值-真实值|/真实值*100%精密度与准确度的关系:精密度和准确度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系。应当指出的是,测定的准确度高,测定结果也越接近真实值。但不能绝对认为精密度
精密度和准确度的计算方法
计算公式:精密度:相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%准确度:准确度=|测算值-真实值|/真实值*100%精密度与准确度的关系:精密度和准确度是两个不同的概念,但它们之间有一定的关系。应当指出的是,测定的准确度高,测定结果也越接近真实值。但不能绝对认为精密度
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混
高效液相色谱线性关系范围用浓度表示还是用进样量表示
肯定是用浓度表示。浓度与物质在色谱的响应信号在一定区间内是成正比的。 例如:检测器用紫外分光检测器的话。由朗伯—比尔定律得知,被测物质的紫外吸收在一定的浓度范围内与物质的浓度及液层的厚度有线性关系。被测物质的紫外吸收反应在色谱上,就是色谱图了。 进样量与色谱响应信号没有直接关系
准确度和精密度有什么关系
1.准确度是指分析和测量结果与“真值”之间的接近程度。准确度是以误差大小表示的。2.精密度是指多次测定结果互相接近的程度,通常用偏差(算术平均偏差或标准偏差)来表示的。3.准确度是由系统误差与偶然误差来决定,而精密度是由偶然误差所决定。4.在分析过程中,准确度高,一定需要精密度高,但精密度高,却不一
准确度和精密度有什么关系
1.准确度是指分析和测量结果与“真值”之间的接近程度。准确度是以误差大小表示的。2.精密度是指多次测定结果互相接近的程度,通常用偏差(算术平均偏差或标准偏差)来表示的。3.准确度是由系统误差与偶然误差来决定,而精密度是由偶然误差所决定。4.在分析过程中,准确度高,一定需要精密度高,但精密度高,却不一
准确度和精密度有什么关系
1.准确度是指分析和测量结果与“真值”之间的接近程度。准确度是以误差大小表示的。2.精密度是指多次测定结果互相接近的程度,通常用偏差(算术平均偏差或标准偏差)来表示的。3.准确度是由系统误差与偶然误差来决定,而精密度是由偶然误差所决定。4.在分析过程中,准确度高,一定需要精密度高,但精密度高,却不一
高效液相色谱色谱柱的填料和流动相的组分介绍
应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检
高效液相色谱标准曲线的浓度范围
液相的浓度要求不高,我们1000mg/L都可以检测出来,主要看你用什么流动相柱子,最主要是要知道柱温,波长,流速,流量,这些控制好就OK了!气相的话浓度有要求的,不用很高,因为很灵敏!
液相色谱柱的分类及应用范围
液相色谱柱的分类及应用范围分类方法很多,可按键合相类型、用途(分析型与制备型)、基质种类等进行分类。1 硅胶基质柱(4大类)目前,分析型液相色谱柱多为硅胶基质柱,细分为:♬ 高纯硅胶柱:以高纯度硅烷化硅胶(Silica)为填料,应用范围较广,但只能在PH2.0-7.5,小于60度的条件下使用。又由于
高效液相色谱的特点和应用介绍
高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,
液相色谱仪色谱实验相关术语线性范围
线性范围(linear range)仪器的输出与输入保持线性的输入量的范围。也可以该范围的最大值与最小值之比来表示。
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)精密度和准确度
实验室分别测定四个浓度的统一样品(重复测定次数n=4),得到方法的精密度和准确度。实验室分别测定了饮用水、地表水或废水两种不同浓度范围的实际水样和加标回收率。AOCl的平均回收率在79%~102%之间,相对标准偏差小于15.2%。AOF实际样品的平均加标回收率在62%~79%之间,相对标准偏差小于1
液相色谱的详细介绍
VERTEX系列高压恒流输液泵系统专业设计应用于液相色谱分析中,可用于等度和梯度洗脱输液系统,具有独特的泵头一体化设计,双活塞杆,溶剂可压缩性反应,保障泵无脉冲输送液体,是一款高性能低价格比的高效液相泵。产品扩展有多种类型产品,分析型,制备型,化学惰性型,以及防强腐蚀的高压特种泵,除适用与各种型