使用高效液相色谱过程中会遇到哪些峰异常问题?
峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。 1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2、一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 3、所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。 4、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。 、 5、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。 6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;......阅读全文
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳;
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
高效液相色谱柱的使用
高效液相色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。
高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法
高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法 峰型问题是液相的主要问题 1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。
高效液相色谱柱压力的高低会可能引起哪些问题
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。1.压力
高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子
气相色谱异常峰分析拖尾峰
(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大; (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱; (4)化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(如注射垫处)
高效气相色谱仪分析中出怪峰问题
高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析
高效液相色谱柱有哪些要求?
填充剂的要求 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统
高效液相色谱有哪些优缺点
高效液相色谱(HPLC:High Performance Liquid Chromatography)是化学、生物化学与分子生物学、医药学、农业、环保、商检、药检、法检等学科领域与专业最为重要的分离分析技术,是分析化学家、生物化学家等用以解决他们面临的各种实际分离分析课题必不可缺少的工具。
高效液相色谱能检测哪些物质
高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析.
高效液相色谱能检测哪些物质
高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析.
高效液相色谱能检测哪些物质
高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。
高效液相色谱能检测哪些物质
高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析.
高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)
反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方
高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)
附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
危险废物收集过程中会有哪些问题?
现能够指导危险废物收集过程中分类的是《国家危险废物名录》,但该名录将危险废物分为600多种,种类繁多不易操作,实际操作仍沿用类似于欧洲的9种危险特性分类方法。国家现已经执行的危险废物申报登记制度,使环保部门能够掌握各区域的重点污染源情况,但由于没有对收集者和产生者的责任作出明确界定,也没有对收集
关于液相色谱试验时遇到的相关问题解析
1、除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变? 改变流动相组成和温度;改变柱长、柱内径和填料粒度;柱突然阻塞压力升高(正常情况下其它条件不变柱压都是逐渐升高的)。 2、什么是强溶剂、弱溶剂? 改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下,减少保留时间或缩短分析时
高效液相色谱流动相的选择、使用及贮存需注意哪些?
高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干
高效液相色谱与气相色谱相比有哪些优点
气相色谱的分析对象是在校温下具有一定的挥发性、对热稳定购物质。因此它只限于分析气体和沸点低的化合物或挥发性的衍生物。而高效液相色谱由于以液体作为流动相,只要被分析的物质在选用的流动相中有一定的按解度,便可以分析,所以适用性广,不受样品挥发性和热稳定性的限制,特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以
高效液相色谱,出峰时间太久,可否流速加倍
如果你调节流速,应该是可以减少出峰时间没有问题的。不过你先得看一下你的压力是多少。一般压力控制在18MPa以下比较好,就是说你调节方法之后,压力最好不要超过180bar。不然对仪器损伤比较大。再有,我个人建议是调节有机相比例。如果你是反相的仪器,加大有机相比例,色谱峰就会前移。当然这肯定比调节流速麻
高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以