关于液相色谱试验时遇到的相关问题解析

1、除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变? 改变流动相组成和温度;改变柱长、柱内径和填料粒度;柱突然阻塞压力升高(正常情况下其它条件不变柱压都是逐渐升高的)。 2、什么是强溶剂、弱溶剂? 改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下,减少保留时间或缩短分析时间的溶剂为强溶剂,增加保留时间或延长分析时间的溶剂为弱溶剂。 3、怎样才会使峰位发生重排? 在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。 下列条件改变可能发生峰位重排: 流动相中换了强溶剂; pH值的改变; 柱填料的改变; 柱温的改变; 流动相的组成改变(如,加入离子对试剂三乙基胺等)。 4、 除了在线脱气,常用的实验室脱气方式还有哪些? 加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保持;氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价......阅读全文

关于液相色谱试验时遇到的相关问题解析

  1、除了流速外,还有哪些因素能引起压力改变?  改变流动相组成和温度;改变柱长、柱内径和填料粒度;柱突然阻塞压力升高(正常情况下其它条件不变柱压都是逐渐升高的)。  2、什么是强溶剂、弱溶剂?  改变流动相的组成或溶剂溶剂强度就可以改变峰容量因子和保留时间。在一定条件下,减少保留时间或缩短分析时

使用变压器时遇到的相关问题解析

  1、根据城农网的普遍特点,负载率在大多数时间内为30-40%,但在高峰时,会经常超负荷运行。一方面,有很多不确定因素,例如,夏天持续高温,空调负荷猛增,农忙或抗旱期间,农网负荷骤增,都有可能使配变短时过载100%;另一方面,高速发展的经济增长带来工业和居民用电需求的增长速度超过电网的建设速度,过

液相色谱柱使用问题解析

1对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很

液相色谱柱使用问题解析

  1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

使用液相色谱柱时出现的问题

分析液相色谱柱柱压升高的原因    造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。  1、流动相过滤不良  因机械性杂质堵塞进口滤片,导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器

液相色谱相关试验时峰展宽是什么原因?

  (1)样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%;  (2)在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散;  (3)数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点;  (4)检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%;  (5)流动相粘度过高--增加

使用超声探伤仪时遇到的问题解析

  1、超生波探伤板厚14毫米时,距离波幅曲线上三条主要曲线的关系怎样?  答:测长线Ф1 х 6 -12dB  定量线Ф1 х 6 -6dB  判度线Ф1 х 6 -2dB  2、用超生波探伤时,底波消失可能是什么原因造成的?  答:(1)近表表大缺陷;(2)吸收性缺陷;(3)倾斜大缺陷;(4)氧

使用高效液相色谱过程中会遇到哪些基线问题?

基线漂移 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:  1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温

液相色谱分析时的气泡问题

在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条: 一是流动相溶液中往往因溶解有氧

使用ICP光谱仪时遇到的相关问题

  1、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?  提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量

使用柱塞式计量泵时遇到的问题解析

  1)用流量监视计量一种高粘度介质,在引液过程中收到了流量故障指示信号,怎么做可以解决这个问题?  通过松开4个泵头螺丝,移动液力端。旋转冲程长度到10%并抓住液力端,然后从螺丝孔滑出 ,那么螺丝不与它们接触,但是还把持着背板和隔膜。然后逆时针旋转此部件,稍有些阻力,隔膜会从电磁轴松动下来。如果隔

使用叠片式过滤器时遇到的问题解析

  冷却塔循环水的全滤或旁滤:可有效的解决循环水堵塞问题,可降低能耗,同时减少投药量,防止故障停工和减少系统维护费用。  中水回用、污水预处理:节约用水总量,提高使用水质,降低或避免污水直接排放对环境造成的污染。  海水淡化预处理:去除海水中杂质和海洋微生物活体。塑料过滤器的耐盐防腐性优于其它造价更

液相色谱压力和基线问题全面大解析

  小伙伴们用液相做实验的时候是不是总会遇到各种压力问题和基线问题,比如高了,低了,堵了,漏了,飘了等等。今天一起来看看导致这些问题的原因吧,从根源上突破~  液相色谱压力异常  液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压或系统压力。漏液会引起系统压力的降低,而堵塞会引

使用高效液相色谱过程中会遇到哪些峰异常问题?

峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。  1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。  2、一个峰

使用高效液相色谱过程中会遇到哪些柱压问题?

压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。  (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸

液相色谱使用流动相时需要注意哪些问题

1.色谱柱中的流动相是否会会排干的问题:    不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相泵将溶剂瓶中的流动相吸干了HPLC系统由此而停止工作了这会损坏色谱柱吗?泵是否排出了塔中的所有流动相?色谱柱还能用吗事实上,如果泵吸收了溶剂瓶中的流动相,就不会对色谱柱造成损坏,即使泵

高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题

  在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。   1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙

高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题

  在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。   1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙

高效液相色谱梯度洗脱时应该注意的问题

在进行梯度洗脱时,由于多种溶剂混合,而且组成不断变化,因此必然带来一些特殊的问题,我们必须充分地重视。 1、要注意溶剂的互溶性,不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶,超出一定的范围后就不会互溶。例如:乙腈和1mol/L的醋酸铵(pH5.16)做梯度洗脱,乙腈含量超过70

为何液相色谱试验时出现鬼峰

  (1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗;  (2)样品中未知物--处理样品;  (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱);  (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂;  (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HP

液相色谱不规则的基线噪音的问题解析

  (1)原因  ①漏液;  ②流动相污染、变质或由低质溶剂配成;  ③流动相各溶剂不相溶;  ④检测器/记录仪电子元件的问题;  ⑤系统内有气泡;  ⑥检测器内有气泡;  ⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音);  ⑧检测器灯能量不足;  ⑨色谱柱填料流失或阻塞;  ⑩流动相混合不均匀或混

液相色谱柱使用16大问题大解析

  1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

液相色谱柱使用中常见问题解析

 1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式

液相色谱柱使用中常见问题解析

1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也

液相色谱柱使用中常见问题解析

  1、对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方

液相色谱柱使用16大问题大解析

1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简

液相色谱柱使用16大问题大解析

1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也

液相色谱谱图常见问题解析汇总

你在液相色谱使用过程中是不是会遇到各种各样的问题,别担心,本文针对色谱图的异常问题进行了整理,并给出解决方法,供大家参考。一个峰或几个峰是负峰解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 所有峰均为负峰解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡

液相色谱柱使用16大问题大解析

 1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?  答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式

水浴摇床在遇到故障时的解析

水浴恒温摇床在遇到故障时的解析:1、水浴摇床不加热,振荡正常、显示正常、设定正常、无法加热。解决方案:(1)温控仪显示LLL或999(根据厂家不同,参数有所不同)该故障为温度传感器断路或短路,更换传感器即可。(2)温度不受控制继电器坏或传感器受潮。(3)接通电源,打开电源开关,调整设定温度高于实际测