液相色谱峰严重拖尾该如何处理
液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应......阅读全文
液相色谱负峰问题
如果用紫外检测器,负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相,所以考虑两个方面:一是流动相吸收值大,很可能被污染了,二是质量不好的溶剂,尤其是甲醇,产生这种问题。如果做正相,要充分考虑流动相溶剂的截止波长。
液相色谱出峰延迟或者不出峰
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱的出峰顺序
这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
液相色谱水峰倒峰的概念介绍
水峰&倒峰 在液相色谱中,水出峰通常是作为溶剂出峰,因此在出峰的时间上通常都是位于溶剂峰的位置(0~5min之间)。峰形上,相比于其他有机溶剂的溶剂峰,水峰多表现为明显的基线波动,甚至为倒峰。 而色谱分析中的倒峰则不仅仅局限于水溶剂峰,因此倒峰可能在色谱分析的任何位置出峰。这种情况下
液相色谱峰太小没峰面积怎么调
应该可以手动积分的。如果是自动积分的话就调整最小积分面积。设定得低一些就可以了。再不行就调节检测器灵敏度,把灵敏度增大,相当于色谱峰和基线都放大。如果实在不行,那就看你设定得波长下是不是该物质的最大吸收了,还有流动相是不是溶解。以流动相为溶剂,扫一个紫外就可以。如果不行,只能调整色谱条件,流动相、波
液相色谱溶剂峰空白峰的概念区分
溶剂峰&空白峰 溶剂峰,顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解,单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰。 空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆,但严格来说,空白峰指的是样品基质本底的出峰情况(即空白基质样品),并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物,溶剂峰和空白峰在谱图
高压液相色谱出峰太早好吗
液相色谱仪了峰早当然好了,如果峰型正常,分离效果好,当然是分析时间越短越好。两个前提是必须的:分离效果正常,峰型对称。液相色谱仪的目的就是分离样品进行分析,只要不影响分析结果,出峰越早越好。
液相色谱时出峰时间提前
首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡
液相色谱峰分叉如图,怎么解决
如果分析方法和参数和以前没有变化,新出现的问题。那就要考虑是色谱柱坏了。换一根新柱子试试,如果正常出峰就能确定了。旧柱子如果还想用的话,可以试试反冲一段时间看看(属于暴力操作)。
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
简介液相色谱峰变宽的原因
(1)在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; (2)柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; (3)化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
液相色谱峰常见的怪峰,为啥这个样子
对于每一个身经百柱的实验人员来说,液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门,科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,而有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。 小编根据大家实践中可能会经常遇到的一些图
液相色谱谱图中鬼峰干扰峰的概念
鬼峰&干扰峰 鬼峰(Ghostpeak):是对未知来源的色谱峰的统称。色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,因此鬼峰最大的特点就是“飘忽不定”,“神出鬼没”,这种特性通常体现在保留时间不稳定和峰面积不稳定上。鬼峰的来源有很多,但流动相梯度变化产生的鬼峰
液相色谱设备影响色谱峰扩展的因素
液相色谱中影响色谱峰膨胀的因素有:样品池体积、连接管体积和时间常数包括放大器和记录器的时间常数由于样品池体积大,使得样品被流动相稀释,不仅降低了检测灵敏度,而且拓宽了检测峰细胞的结构特征(几何形状)和细胞内的流动特征(由于直径的变化从连接管到样品细胞)都会影响峰展宽。连接管对色谱峰膨胀的影响是由于流
液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离
如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。
液相色谱峰拖尾的原因何在
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。
液相色谱峰分叉了,怎么办?
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓
液相色谱峰分不开,怎么办
1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。
高效液相色谱峰面积比是什么
含量是不变的,不管你用什么方法积分算,你算出来的那个叫纯度。色谱归一法都是是按面积积分也就是半峰高对峰宽。
液相色谱峰分不开,怎么办
1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。
液相色谱峰分叉了,怎么办?
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓
液相色谱峰前延解决方法
故障现象:峰前延可能的原因:(1)柱温低(2)样品溶剂选择不恰当(3)样品过载(4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷(5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温(2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度(4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱