液相色谱峰严重拖尾该如何处理
液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应......阅读全文
液相色谱进样品不出峰的原因有哪些
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的
液相色谱中出现肩峰是怎么回事
一般跟泵没关系,泵只提供稳定准确的流量。出现肩峰或分不开的现象主要跟流动相和固定相的选择有关,您更换色谱柱后还是分不开,色谱柱选择是否合适?流动相需要调整?分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利。检测的是什么物质,使用的方法是标准方法吗?上一个图看一下。其中主要原因是物质不纯造
液相色谱中出现肩峰是怎么回事
假如你以前做过该产品,且使用同样方法,可以排除柱子和仪器的问题。还有个因素就是你的系统死体积过大,才会有肩峰的。
液相色谱峰严重拖尾该如何处理
液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a
液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析
前沿峰 1.柱温低---不明白 2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。 3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰 4.在大
高效液相色谱,出峰时间太久,可否流速加倍
如果你调节流速,应该是可以减少出峰时间没有问题的。不过你先得看一下你的压力是多少。一般压力控制在18MPa以下比较好,就是说你调节方法之后,压力最好不要超过180bar。不然对仪器损伤比较大。再有,我个人建议是调节有机相比例。如果你是反相的仪器,加大有机相比例,色谱峰就会前移。当然这肯定比调节流速麻
液相色谱峰太宽是怎么回事儿
峰型如果正常的,峰太宽,说明流动相从柱子上洗脱目标物的效率不够,可以通过加大流速或提高梯度洗脱的速率,提高流动相极性的变化率,以达到快速洗脱的目的。如果峰前伸或拖尾,那应该是色谱柱的问题了,可能是老化了,或者色谱柱过载了,样品需要稀释。
液相色谱峰严重拖尾该如何处理
液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板
液相色谱出现倒峰是怎么回事
出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查。一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:
液相色谱“峰前延”故障的解决方法
故障现象: 峰前延 可能的原因: (1)柱温低 (2)样品溶剂选择不恰当 (3)样品过载 (4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷 (5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离 排除方法: (1)适当升高柱温 (2)使用合适的溶剂,可选用
液相色谱峰严重拖尾该如何处理
液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号,只是把柱子加长也可能会实现分离完全。
高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号,只是把柱子加长也可能会实现分离完全。
安捷伦高效液相色谱出峰不佳,峰分叉的原理及解决方法
一、色谱柱被污染使用溶剂冲洗仪器色谱柱以去除污染物。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。二、柱头填料塌陷①处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱外标法峰高能决定峰面积吗
不能。峰面积的计算是根据峰前基线与峰后基线相连接与形成峰所绘制的曲线围成的封闭区域内的面积而来的。如果把峰看做是一个接近三角形的形状,其峰面积就是三角形面积,峰高就是三角形的高,三角形的面积是通过峰高和底边(峰宽)决定的。而峰本身还不是规则形状,而是曲线,所以需要依靠高等数学中的积分来计算内部面积,
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱峰又矮又宽是什么原因
最大的可能就是色谱柱不好了.使用的时间太久了,踏板塌陷,色谱柱柱效降低,导致色谱峰变得很难看.测定的方法不适合该物质.解决方法:如果是第一种情况,就用纯乙腈反冲色谱柱,看看能不能挽救一下.不行就只能更换色谱柱....
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
请问液相色谱试验时为何出现肩峰或分叉
(1)样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%; (2)样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂; (3)柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件; (4)柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; (5)进样器损坏--更换进样器转子。