液相色谱峰严重拖尾该如何处理
液色迷人 的液相色谱峰柱严重拖尾该如何处理一个的话就是有干扰了,柱子不干净,试试不打样 进行走基线看看有没有这个小峰也就是你说的不完全的峰,如果有就是不干净,也可能是固定相有溶解。 两个组分如果还出现这个问题就是分离度不够了,这个就需要研究一下你的本分析物和流动相的关系了拖尾原因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应......阅读全文
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
进行液相色谱试验时出现峰拖尾的原因
(1)柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相; (2)峰干扰--清洁样品,调整流动相; (3)硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,纯化样品; (4)柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; (5)柱塌陷或形成短路
高效液相色谱的出峰时间为什么会推迟
压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.B峰不变化
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
一般出现在四分钟以前的峰可能是溶剂峰,前面一段是色谱柱的死体积,出现色谱峰可以不做考虑。如果出现在后面,要看它尖锐到什么程度。首先你可以把问题的样品复检几次,看看那个峰是不是每次都出。如果每次都有,而且是固定位置,可能就是样品被污染了,或者是样品中确确实实有这样一个杂质。如果位置不固定,先排除一下是
液相色谱外标法峰高能决定峰面积吗
不能。峰面积的计算是根据峰前基线与峰后基线相连接与形成峰所绘制的曲线围成的封闭区域内的面积而来的。如果把峰看做是一个接近三角形的形状,其峰面积就是三角形面积,峰高就是三角形的高,三角形的面积是通过峰高和底边(峰宽)决定的。而峰本身还不是规则形状,而是曲线,所以需要依靠高等数学中的积分来计算内部面积,
液相色谱峰又矮又宽是什么原因
最大的可能就是色谱柱不好了。使用的时间太久了,踏板塌陷,色谱柱柱效降低,导致色谱峰变得很难看。测定的方法不适合该物质。解决方法:如果是第一种情况,就用纯乙腈反冲色谱柱,看看能不能挽救一下。不行就只能更换色谱柱。如果是第二种情况就更换适合的方法,或者往流动相里面加一些调整峰型的盐。你可以试一下药典方法
在液相色谱分析中溶剂峰指什么
溶剂和流动相不是一个意思,溶剂是用来溶解样品的,而流动相是LC中用来携带样品通过色谱柱进行分离的,就跟GC的载气一样。溶剂会出峰,流动相不会出峰
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱峰又矮又宽是什么原因
最大的可能就是色谱柱不好了.使用的时间太久了,踏板塌陷,色谱柱柱效降低,导致色谱峰变得很难看.测定的方法不适合该物质.解决方法:如果是第一种情况,就用纯乙腈反冲色谱柱,看看能不能挽救一下.不行就只能更换色谱柱....
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏:更换进样器转子
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
一般出现在四分钟以前的峰可能是溶剂峰,前面一段是色谱柱的死体积,出现色谱峰可以不做考虑。如果出现在后面,要看它尖锐到什么程度。首先你可以把问题的样品复检几次,看看那个峰是不是每次都出。如果每次都有,而且是固定位置,可能就是样品被污染了,或者是样品中确确实实有这样一个杂质。如果位置不固定,先排除一下是
在液相色谱分析中溶剂峰指什么
溶剂和流动相不是一个意思,溶剂是用来溶解样品的,而流动相是LC中用来携带样品通过色谱柱进行分离的,就跟GC的载气一样。溶剂会出峰,流动相不会出峰
液相色谱出现峰展宽故障的解决方法
故障现象: 峰展宽 可能的原因: (1)进样体积过大 (2) 柱外体积过大 (3) 流动相粘度过高 (4) 保留时间过长 (5)样品超载 (6)缓冲液溶度太低 (7)保护柱污染或失效 (8)色谱柱污染或失效,柱效太低
高效液相色谱走基线时出现负峰怎样处理
那说明管路或者柱子里还有杂质,继续用流动相冲洗,等基线平稳后,在开始进样品。
高效液相色谱的出峰时间为什么会推迟
压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.B峰不变化
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流
高效液相色谱的出峰时间为什么会推迟
压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.B峰不变化
液相色谱C18柱基线不平,出现鬼峰
先检查下你使用的波长是不是到达紫外极限,比如200 205nm,然后检查泵压力是不是不稳,可以拆下单通阀进行超声清洗试试,然后是柱子了,换个柱子和预柱,再试试,最后是流动相要现配呀比例,混匀,
液相色谱外标法峰高能决定峰面积吗
不能。峰面积的计算是根据峰前基线与峰后基线相连接与形成峰所绘制的曲线围成的封闭区域内的面积而来的。如果把峰看做是一个接近三角形的形状,其峰面积就是三角形面积,峰高就是三角形的高,三角形的面积是通过峰高和底边(峰宽)决定的。而峰本身还不是规则形状,而是曲线,所以需要依靠高等数学中的积分来计算内部面积,
液相色谱时出峰时间提前是怎么回事
出峰提前主要可能是流动相中有机相(或强洗脱力相)比例变多了,或者是柱温提高了,再就是柱子不同,或是柱子的保留和以前有变化。建议:用完柱子一定要进行冲洗维护,把分析方法固定,在两相或三相进行比例洗脱时一定要用仪器的比例阀进行操作,不要直接配制,这样都会有利于保留时间稳定。
测定液相色谱测定阿斯巴甜峰前移是为什么
请仔细描述一下什么叫峰前移。我先分析一下:如果是与之前的数据对比,保留时间变小,有可能是系统变化或流动相配制出现的误差导致的保留时间变化,属于常规现象,不必在意。如果保留时间相差较大,考虑更换流动相或色谱柱重新测定。如果是一次检测中峰多次进样发现逐渐向前移动,可能是系统平衡时间不足,导致系统未达到平
高效液相色谱测定甜蜜素什么时候出峰
被测物的保留时间是和你的仪器条件有关系的,流速,流动相比例,梯度洗脱设置均会影响甜蜜素的出峰时间,你单纯这么一问谁也回答不了,如果你不知道保留时间在哪里,你可以配制3个不同浓度的单标,如果某个时间出的峰面积比例与你配制的浓度比例一致,那么那个峰大致就是你的目标峰。有一种特殊情况是标准溶液有杂质,在色
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳;
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。