气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;......阅读全文
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳;
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高
气相色谱异常峰分析拖尾峰
(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大; (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱; (4)化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(如注射垫处)
气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起; (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
气相色谱异常峰分析直角峰
(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围; (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置; (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;
气相色谱异常峰分析出峰后基线下移
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态; (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化; (3)系统出现漏气,或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
气相色谱异常峰分析原来能分开的峰分不开
(1)色谱柱安装不合要求; (2)色谱柱被污染,需重新活化; (3)色谱柱寿命已到,需更换; (3)新更换的气源,纯度不佳; (4)滤器失效,重新老化或更换; (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许); (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);
气相色谱异常峰分析(漂移大)噪声增加
(1)色谱柱需重新老化或失效; (2)新换载气纯度欠佳; (3)过滤器失效; (4)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多; (5)灵敏度太高; (6)数据处理装置的判峰参数设置不合理;
气相色谱仪谱图异常峰分析
指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进
气相色谱异常峰分析平顶峰(未到满量程)
(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和; (2)检测器已工作在饱和区; (3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调; 10.基线出现波浪状峰: (1)高灵敏度操作仪器未稳定之前; (2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变; (3)环境温度对仪器控温影响; (
几种气相色谱峰出现异常的原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。这里介绍了几种气相色谱峰出现异常的原因。 1.台阶峰: (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱分析前沿峰问题
柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
气相色谱仪峰丢失、假峰及不出峰的原因分析
气相色谱仪造成峰丢失的原因有两种: 1、气路中有污染 出现这种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱-溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱峰产生倒峰是什么原因
一、出现部分反峰: 指大部分峰为正向出峰,但一小部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。 1)检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。 2)检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。 3)气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路