气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。......阅读全文
什么是色谱峰?峰面积
色谱峰是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线峰面积(peak area,A)——峰与峰底所包围的面积
GPC色谱峰
色谱峰宽的影响因素,为什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越对称越好(峰终点和起始点判断容易,积分计算准确),峰的宽窄一般说明载气流速,之所以会说峰越窄越好,是从分析效率出发讲的,在能将各组份完全分离的情况下,当然是越快完成分析越好了。但如果有部分组份不能完全分离,就应该放慢载气流速,尽可能让所有组
快速了解色谱峰的峰面积
峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。 内标法 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高
色谱异常峰之“色谱双峰”
色谱双峰产生的原因及处理 液相色谱分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释。色谱双峰指的是不
CHROMATOGRAPHICP-EAKS--色谱峰
13.1. Chromatographic analysis should meet ALCOA+ principles.色谱分析应符合ALCOA+原则。13.2. Factors considered during method validation should include方法验证中考虑的因
关于色谱峰面积
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。 如何准确测量峰高与峰面积 在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响
色谱峰代表什么
出峰的时间代表被分离的物质,需用标准物质标定峰面积、峰高代表含量,峰时间短,对称可用高度计算,否则,可用面积计算现多用积分仪。自动存储标准,自动计算,做成一体,自动进样。
关于色谱峰面积
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。 如何准确测量峰高与峰面积 在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测
色谱峰面积单位
一般峰面积的单位是[纵坐标的单位*横坐标的单位]例如Agilent的所有色谱图:纵坐标的单位是mAu,横坐标的单位是s(时间单位)则色谱峰面积单位为[mAu*s]
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
色谱仪的色谱峰简述
色谱仪的色谱峰是指色谱仪色谱柱流出组分通过检测器时所产生的信号的微分曲线。理论上讲色谱峰应该是对称的,符合高斯正态发布,实际上一般情况下色谱峰都是不对称的,主要有以下几种情况:1、前延峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰。3、交叉峰:两种组分没有完全分开而重
色谱仪的色谱峰简述
色谱仪的色谱峰是指色谱仪色谱柱流出组分通过检测器时所产生的信号的微分曲线。理论上讲色谱峰应该是对称的,符合高斯正态发布,实际上一般情况下色谱峰都是不对称的,主要有以下几种情况:1、前延峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰。2、拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰。3、交叉峰:两种组分没有完全分开而重
色谱峰中有分叉峰,怎样改变分析条件
1.可能是是溶剂效应,采用流动相溶解样品,减少上样量和浓度。2.色谱柱柱效差。
液相色谱出峰延迟或者不出峰
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
气相色谱异常峰分析圆顶宽峰
(1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
气相色谱异常峰分析带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳;
色谱峰宽的构成
色谱分析时经常会有先出来的峰就窄,后出来的就宽的情况。色谱峰宽是由很多因素构成的,每个因素影响程度不同,造成的结果也不同,谁的影响力大,就主要显示谁的作用结果。那么色谱峰宽,到底由哪几部分构成? 色谱峰宽由两部分构成: 一、对称峰宽。二、拖尾峰宽。所谓对称峰宽,就是指这种峰宽不会造成峰型不
色谱不出峰的原因
色谱不出峰的原因:1、记录器(数据处理机)没有工作:(1)记录器:电平值选择太高或者太低,应在中间部分。(2)最小峰面积设置太大。2、检测器部分:(1)先判断极化电压有没有加上(260V左右)。用万用表直流电压1000V档,一端接接线排上极化电压处,另一端接机壳,若显示260左右,说明极化电压没有问
色谱峰分叉原因汇总
01 样品或色谱柱污染 新是柱子刚开始使用时没有出现问题,在使用一段时间后出现数个色谱峰重叠在一起形成多个分叉,这时可以尝试用流动相冲洗柱子,冲洗时间宜慢不宜快。如果排除柱子问题,则要看样品有没有被污染等,混入了别的药物组分也会造成上面的现象。 02 溶剂效应 在反相液相色谱中,如使用
色谱出峰位置先后
出峰顺序应该是这个样子的,苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、十一烷(二甲苯应该含有间、对、邻的吧,你少了个间,是不是你的物质中没有这个组分呢,按理说都应该有的)
色谱仪分析的色谱峰参数
色谱仪分析的色谱峰参数有色谱图、基线、基线噪声、基线漂移、色谱峰、峰高、峰宽、对称因子、峰面积、前延峰、拖尾峰、畸峰、反峰和假峰等。一、色谱图: 指色谱分析中,检测器输出的电信号强度对时间所绘制的曲线,又称色谱流出曲线。二、基线: 指色谱操作条件稳定后,仅
色谱仪色谱峰的数学表达
色谱仪色谱峰的数学表达:一、零阶中心矩代表色谱峰的面积。二、一价原点矩代表色谱峰的保留值。三、二阶中心矩代表色谱峰的散度。四、三阶中心矩代表色谱峰的不对称性。五、四阶中心矩代表色谱峰的尖陡程度。
液相色谱溶剂峰空白峰的概念区分
溶剂峰&空白峰 溶剂峰,顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解,单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰。 空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆,但严格来说,空白峰指的是样品基质本底的出峰情况(即空白基质样品),并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物,溶剂峰和空白峰在谱图
液相色谱峰太小没峰面积怎么调
应该可以手动积分的。如果是自动积分的话就调整最小积分面积。设定得低一些就可以了。再不行就调节检测器灵敏度,把灵敏度增大,相当于色谱峰和基线都放大。如果实在不行,那就看你设定得波长下是不是该物质的最大吸收了,还有流动相是不是溶解。以流动相为溶剂,扫一个紫外就可以。如果不行,只能调整色谱条件,流动相、波
液相色谱水峰倒峰的概念介绍
水峰&倒峰 在液相色谱中,水出峰通常是作为溶剂出峰,因此在出峰的时间上通常都是位于溶剂峰的位置(0~5min之间)。峰形上,相比于其他有机溶剂的溶剂峰,水峰多表现为明显的基线波动,甚至为倒峰。 而色谱分析中的倒峰则不仅仅局限于水溶剂峰,因此倒峰可能在色谱分析的任何位置出峰。这种情况下
液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离
如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。