有机污染物样品提取方法固相微萃取法(SPME)介绍

固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足,集采集、浓缩于一体。固相微萃取法是在注射器的针头部位涂上一层相当于气相色谱(GC)固定液的物质后,直接将其浸入液体样品或液体、固体的顶上空间,萃取、浓缩有机物后,随即将注射器插入GC进样口加热,脱附有机物质,使被提取的物质进入色谱柱。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,由于无需使用任何高纯有机溶剂,从而减少了环境污染及处理有机废液的成本,可以直接进样,操作简便快捷,因此正在引起人们的关注。由于这种富集方法不受样品基体(气体、液体、半液体和固体)的限制,目前已被广泛用于多种环境样品(水、空气、土壤)、生化样品、烟草行业以及制药行业的样品,尤其是含有痕量有机物样品的分析。许多国家已将这种预处理方法制订为标准方法。SPME对多种有机化合物的萃取程度各不相同,分析结果除与纤维头本身的性质,如极......阅读全文

有机污染物样品提取方法固相微萃取法(SPME)介绍

固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足,集采集、浓缩于一体。固相微萃取法是在注射器的针头部位涂上一层相当于气相色谱(GC)固定液的物质后,直接将其浸入液体样品或液体、固体的顶上空间,萃取、浓缩有机物后,随即将注射器插入GC进样口加热

有机污染物样品提取方法固相萃取法介绍

固相萃取(SPE)方法采用高效、高选择性的固定相,与溶剂萃取法相比能显减少溶剂用量,简化样品预处理过程。一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2。固相萃取能用于气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC),红外光谱(FTIR)、质谱(MS)、核磁、紫外和原子吸收(AAS)等分析方法的样品预处理。因为

有机污染物样品提取方法液液萃取法介绍

液-液萃取法选择疏水性溶剂做萃取剂,利用被测组分在水与溶剂之间的溶解度差进行萃取。为了选择性地萃取被测组分,以使用极性接近于被测组分的溶剂为好。从水中萃取有机物时,一般使用正己烷、苯、醚、乙酸乙酯、氯甲烷等挥发性溶剂。正己烷对脂肪族碳氢化合物等非极性物质的萃取、苯对芳香族化合物的萃取、醚及乙酸乙酯等

固相微萃取(SPME)操作步骤

  样品萃取   1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。   2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。   3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶   GC分析   1.将SPME针管插入GC仪

固相微萃取法(SPME)测定海水中的甲基膦酸

摘要 成功地将固相微萃取法应用于测定海水中的甲基膦酸,解决了蒸干衍生法难以检测海水中的甲基膦酸的难题,研究了方法的各种影响因素,对萃取时间、解吸时间、样品的p H 值和萃取温度等条件进行了优化,所建立方化学毒剂是一种大规模杀伤性武器,在战争史中曾造成重大人员伤亡。 在和平时期化学毒剂又成为恐怖分子的

食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)

固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、

固相微萃取直接萃取法介绍

  直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散

提高水溶性农药的回收率

图1.  搅拌棒吸附萃法(SBSE)示意图。 搅拌棒吸附萃取法(SBSE)在饮用水的农药分析检测中已得到广泛的应用,但由于Ko/w系数的不同,某些物质的回收率仍然不甚理想,顺序式SBSE法对这种经典方法做了简单而有效的优化,使水中极性和非极性农药样品都能以很低的检测限得到确证。

底质和污泥中有机污染物的提取法索氏提取法介绍

用于萃取固体,如土壤、污泥和废弃物中的非挥发性和半挥发性有机化合物,索氏抽提过程能够保证样品基体与萃取溶剂完全接触。固体样品与无水硫酸钠混合,放入专用套筒中,加入适当的溶剂(如丙酮-正己烷混合溶剂、二氯甲烷-丙酮混合溶剂、二氯甲烷、甲苯-甲醇混合溶剂等),在索氏提取器中完成提取。

土壤样品有机污染物的提取方法介绍微波辅助提取

1.使用范围和原理微波辅助提取是对土壤中的有机物(包括稠环芳香碳烃化合物、取代苯酚类化合物、邻苯二甲酸酯类化合物、有机氯农药、有机磷以及多氯联苯等)进行提取处理,适用于提取土壤中的有机物。微波辅助提取法具有萃取时间短、加热均匀、节能高效、安全无害的优点,属于绿色工程。微波辅助提取技术是利用微波加热的

土壤样品有机污染物的提取方法介绍索式提取

1.使用范围和原理索式提取法适用于提取土壤样品中非挥发性和半挥发性有机化合物,样品制备时可用于分离和浓缩不溶于水和微溶于的有机污染物但当物质受热易分解和萃取剂沸点较高时,不宜用此种方法。索式提取从原理上讲属于液固萃取的一种,是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的

固相微萃取法的分类

固相微萃取法的分类:1.直接萃取  直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是

底质和污泥中有机污染物的提取法超声波提取法介绍

这种方法也是从固体如土壤、污泥和废弃物中提取非挥发性和半挥发性有机化合物的方法,超声波作用过程保证了样品基体与萃取溶剂的密切接触。固体样品与无水硫酸钠混合形成自由流动的粉末,用超声波作用进行溶剂萃取三次,用真空过滤或离心使提取液与样品分离。提取液即可用于进一步的净化或浓缩后直接分析。

实验室分析方法气相色谱固相微萃取固相微萃取法

固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低,无需溶剂或仅需

顶空固相微萃取分析干柴胡药材中有机挥发物

顶空固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物摘 要 采用顶空固相微萃取与气相色谱- 质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明, 30 mL萃取瓶里0. 5 g样品90℃温度下预热40

土壤样品有机污染物的提取方法介绍超声波提取

1.使用范围和原理超声波提取法适用于从土壤中提取非挥发性和半挥发性有机化合物。超声波作用过程确保了样品和提取溶剂的充分接触。按照样品浓度的高低,将方法分为两部分:低浓度方法(单个有机物浓度20mg/kg,提取简单、快捷)。与其他土壤提取方法相比,超声波提取法不是非常严格和精确的,因而该方法主要目的是

底质和污泥中有机污染物的提取法微波辅助提取法

微波辅助提取法(MAE)是利用微波能量,快速和有选择地提取纤维(包括植物和动物)、土壤、水、化妆品等中的待测物质的方法,涉及的应用领域有环保、农业、食品、生物医学、药物以及加过程的检测和控制。微波辅助提取过程的基本原理是基于溶剂随着化学性能的不同而具有不同的吸收微波的能力。MAE的主要参数是物质的介

非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷

摘 要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷51

固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP

  固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP  固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品  分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。  一、安装程序  (A) 先将Holder下方黑色保护套管

解析环境监测中的固相微萃取法的应用

  一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析   1.固相微萃取的基本原理   固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂

解析环境监测中的固相微萃取法的应用

  一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析   1.固相微萃取的基本原理   固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂

毛细管柱固相微萃取气相色谱法联用测定水中有机物

摘 要 毛细管柱固相微萃取方法利用一根约30~50 cm 毛细管短柱作为萃取柱,萃取时让一定体积的水样品流经萃取柱,对水中的有机物进行动态萃取吸附,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱炉箱内的分析柱迅速连接,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析。实验了饮用水中烃类和有机

食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理

固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品

固相微萃取法的影响因素

固相微萃取法的影响因素: 1.纤维涂层-相似相容原理(极性涂层萃取极性化合物、非极性涂层萃取非极性化合物),小分子和挥发性物质(100μm),大分子或半挥发性物质(7μm);  聚二甲基硅氧烷(PDMS)-非极性涂层  聚丙烯酸酯(PARL) -极性涂层  结合方式:非键合、键合、部分交联  三者在

同时蒸馏萃取与顶空固相微萃取法分析豆豉挥发性成分

摘 要:采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉样品中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析后共检测到96 种挥发性化合物,其中烃类最多有40 种,其次是酯类13 种和醛类11 种,另外醇类、酸类、酮类、酚类和杂环类分别有9、7、6、7、3 种。SDE 法和HS-SP

中药分析样品前处理技术(一)

样品前处理对于药品分析的成功起着至关重要的作用,近年来科学技术的不断发展也使一些实用、高效、环保、新型的技术开始广泛应用于药物分析领域,本文将侧重介绍中药分析中样品前处理的新技术。 传统的中药提取方法主要有蒸馏法和溶剂萃取法。蒸馏法包括常压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏等。水蒸

固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析

水蒸汽蒸馏法及顶空_固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析摘 要 采用水蒸汽蒸馏法( HD) 及顶空固相微萃取法( HS-SPME ) 提取青蒿花的挥发性成分,GC-MS 法分析其化学组成。已鉴定化合物占挥发性成分的95. 01%( HD) 和89. 55%( HS-SPME) 。其中1, 8-桉

固相微萃取技术

固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重

固相微萃取技术介绍

固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极

固相微萃取法在环境监测中的应用

  现代经济的发展,尤其是我国目前正是社会主义建设的初级阶段,工业还是三大产业中的最重要产业。而工业的污染问题,普遍比较严重,而且一定时期还不能有效的缓解,另一方面各种生活垃圾的污染,尤其有机物污染方面,更显突出。这方面最主要的就是以快餐盒为典型的难降解垃圾。这样的垃圾一方面不能有效的降解,造成巨大