催化极谱法测定钒方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取一定量水样(经硝酸酸化至pH<2或加入硝酸至1%进行样品保存)于烧杯中,加入适量浓HNO3(取10 ml水加1 ml HNO3)于电热板上加热消解至近干。加少许水,转入25 ml比色管中,再以少量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀。(2)校准曲线的绘制分别各取一定体积的标准溶液置于10 ml比色管中,加入2.0 ml 0.5%铜铁试剂溶液,0.1 ml 0.02%辛可宁溶液,以缓冲溶液定容,配成含钒0、0.10、0.50、1.00、3.00 μg/L的标准系列。依次分别倾入电解杯中,在-0.50～1.10V的范围内进行电位扫描,记录峰电流值,对峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线。(3)样品测定取一定体积已消解好的水样于10 ml比色管中,其他操作步骤与校准曲线的绘制相同。根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。(4)标准加入法当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如......阅读全文
示波极谱法测定矿石中的微量铼
一、方法要点矿石样品经氧化镁烧结后，只有钼干扰铼的测定，采取在pH5～6的微酸性溶液中，用8一羟基喹啉一氯仿萃取残留的钼和钨，使之与铼分离。铼与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵生成络合物，在4mol/L盐酸介质中，于-0.7V处有一灵敏的催化波，可测至0．02μg／mL的铼。二、试剂与仪器(1)吡咯烷二硫代氨
极谱法的分析方法概述
极谱法和伏安法都是电化学分析法，通过测定电解过程中所得的电流-电压（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测定物质的浓度。它们和同类中其它电化学分析法的区别在于电解池中使用一个极化电极和一个去极化电极。极谱法与伏安法的区别在于极化电极的不同。凡使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极者称极谱法；
竞争法测定抗原的操作步骤
竞争法可用于测定抗原，也可用于测定抗体。以测定抗原为例，受检抗原和酶标抗原竞争与固相抗体结合，因此结合于固相的酶标抗原量与受检抗原的量呈反比。操作步骤如下：⑴将特异抗体与固相载体连接，形成固相抗体。洗涤。⑵待测管中加受检标本和一定量酶标抗原的混合溶液，使之与固相抗体反应。如受检标本中无抗原，则酶标抗
石墨炉原子吸收法测定钒含量的方法原理
将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电电磁辐射(318.4 nm)产生吸收,将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。
电极法测定PH值操作步骤
步骤①根据仪器说明书要求,启动仪器,预热20min以上。②用两种或一种标准缓冲溶液对仪器进行定位和校正。③样品测量:仪器经校正定位后用于测量,在测量前先用水冲洗电极2～3次,用滤纸把水吸干,将电极插入水样中。搅动水样至少1min(用磁力搅拌器),按下读数开关,重复2～3次,读取稳定后的读数。测量完毕
碘量法测定氯气测定方法操作步骤和计算方法
①废气中含氯化氢时测定不受干扰,如含有氧化性及还原性气体有干扰。②氯气在有水蒸气存在时,生成盐酸和次氯酸,具有很强的腐蚀性,因此采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯塑料制作。
沥青烟测定重量法测定方法操作步骤和计算方法
步骤1、滤筒的称重将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24h后,用天平称至恒重。记录滤筒的增重为△W1。2、采样管的洗涤当沥青烟浓度较高时,采样管会截留少量沥青烟,用环已烷洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分,将洗涤液合并置于已称重的烧杯中,盖上滤纸,使其在室温常压自然蒸发。待环己烷蒸发完后,将烧杯移至干
碘量法测定氯气测定方法操作步骤和计算方法
采样见烟气采样方法的采样系统与装置,串联两个多孔玻板吸收瓶,瓶中各装30～40ml吸收液,以0.5～1L/min流量,采样5～10min。步骤①采样后,将第二个瓶的吸收液全部倒入第一个吸收瓶中,用吸收液洗涤第二个吸收瓶1～2次,将洗涤液并入第一个吸收瓶中,加吸收液至100ml标线,混匀。吸取25.0
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
伏安极谱法测定酒中重金属的含量
本文利用Metrohm 797伏安极谱仪和Metrohm 909紫外消解仪测定了酒中铁、锌、镉、铅和铜的含量。样品用紫外消解仪消解后直接测定。分别在碱性缓冲液和醋酸铵缓冲溶液中测定铁和锌、镉、铅、铜，氮气脱气时间为300s。在选定的条件下对酒中铁、锌、镉、铅、铜进行测定，其中铁、锌、镉、铅、铜
离子色谱法测定硫酸雾的采样方法和操作步骤
采样同铬酸钡分光光度法。步骤样品溶液的制备、空白滤筒溶液的制备、阳离子树脂柱的制备及样品处理,同铬酸钡分光光度法步骤。1、色谱条件淋洗液:0.004mol/L碳酸钠溶液;流速:2ml/min;纸速:4mm/min;柱温:室温(不低于18℃)±0.5℃;进样体积:100μl。2、标准曲线的绘制取六个1
使用离子色谱法测定甲醛的采样方法和操作步骤
采样打开活性炭采样管两端封口,将一端连接在空气采样器入口处,以0.2L/min的流量,采样4h。采样后,用胶帽将采样管两端密封,带回实验室。步骤1、离子色谱条件淋洗液:0.005mol/L 四硼酸钠溶液;流量:15ml/min;纸速:4mm/min;柱温:室温(不低于18℃)±0.5℃;进样量:20
极谱分析法脉冲极谱的分析方法介绍
在滴汞电极的生长末期,在给定的直流电压或线性增加的直流电压上叠加振幅逐渐增加或等振幅的脉冲电压,并在每个脉冲后期记录电解电流所得到的曲线,称为脉冲极谱。由于脉冲极谱使充电电流和毛细管噪声电流都充分衰减,提高了信/噪比,使脉冲极谱成为极谱方法中灵敏度最高的方法之一。脉冲极谱按施加脉冲电压的方式和记录电
稀释倍数法测定水质色度的操作步骤
步骤①取100～150 ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。②分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数分取50 ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
酸性法测定高锰酸盐指数的操作步骤
步骤①分取100 ml混匀水样（如高锰酸盐指数高10 mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100 ml）于250ml锥形瓶中。 ②加入5 ml（1＋3）硫酸，混匀。 ③加入10.00 ml 0.1 mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30 min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
离子交换方波极谱法测定锆中的镉
一、方法要点 在稀氢氟酸介质中，镉被吸附在阳离子交换树脂柱上，锆则形成络阴离子，不被阳离子交换树脂吸附，从而使锆与镉分离。用，3mol/L盐酸从交换柱上洗脱镉，然后在0.5mol／L高氯酸-0.001mol／L盐酸-0.01mol／L酒石酸的?昆合底液中，用方波极谱法在-0.6～-0.8V(对
极谱分析法交流极谱的分析方法及优点
将小振幅(几mV到几十mV)的低频正弦交流电压(5~50Hz)叠加到直流极谱的扫描电压上,测量通过电解池的交流电流变化,获得极谱曲线的方法,称为交流极谱。由其装置见示意图1.2.2-1,交流电源与直流电源串联,则通过电解池的电流由三部分组成直流电流、交流电流和电容电流。电流信号由电阻R上取出后,电容
火焰原子吸收法测定钙、镁（含总硬度）方法操作步骤
操作步骤(1)试样的制备①分析可滤态钙、镁时,如水样有大量的泥沙,悬浮物,样品采集后应及时澄清,澄清液通过0.45 μm有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸①酸化至pH为1～2。②分析钙、镁总量时,采集后立即加硝酸酸化至pH为1～2,如果样品需要消解,则校准曲线溶液,空白溶液也要消解。③消解步骤如下:取10
氨气敏电极法测定氨含量操作步骤和计算方法
步骤1)仪器和电极的准备:按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。①电极的活化:使用前将氨气敏复合电极按操作说明书把塑料套管内的玻璃电极取出,在蒸馏水中浸泡24h左右。②气透膜的组装:若复合电极的气透膜破裂或使用过久,按说明书操作更换新膜。即将一片新膜放在装膜段外套管上口部,对准口径并放好
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
冷凝法测定烟气含湿量的操作步骤
步骤①将冷凝器装满冰水,或在冷凝器进、出水管上接冷却水。②将仪器连接。③检查系统是否漏气,如发现漏气,应分段检查、堵漏,直到满足检漏要求。流量计量装置放在抽气泵前的,其检漏方法有两种。方法一:在系统的抽气泵前串一满量程为1L/min的小量程转子流量计。检漏时,将装好滤筒的采样管进口(不包括采样嘴)堵
火焰原子吸收法测定铁含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样,可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分取适量水样置于烧杯中,每100 ml水样加5 ml酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后,重复上述操作一次。以(1+1)盐酸3 m
重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）的操作步骤
步骤（1）取20.00 ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00 ml）置250 ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动雏形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸时计时）
碘量法测定溶解氧的操作步骤
操作步骤(1)溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1 ml硫酸锰溶液、2 ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。(2)析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒
钒钼酸铵测磷的方法步骤和试剂的配置
磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。 1 原理 在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液反滴定过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量。 2 试剂和溶液 钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+
石墨炉原子吸收法测定钒含量的方法的适用范围
方法的适用范围本方法可用下地表水和废水中钒的测定。测定范围与所用仪器的特性有关。一般仪器的测定范围为0.05~1.0 mg/L。
离子色谱法测定甲酸、乙酸操作步骤
步骤1、色谱条件不同型号的仪器,可根据仪器说明书自行选定。2、校准曲线的绘制①用标准使用液,配制五个浓度水平的混合标准溶液。②以峰高(或峰面积)为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。3、样品测定①降水样品的处理:降水样品均需微孔滤膜过滤,除去降