催化极谱法测定钒方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取一定量水样(经硝酸酸化至pH<2或加入硝酸至1%进行样品保存)于烧杯中,加入适量浓HNO3(取10 ml水加1 ml HNO3)于电热板上加热消解至近干。加少许水,转入25 ml比色管中,再以少量水冲洗烧杯几次,一并洗入比色管中,摇匀。(2)校准曲线的绘制分别各取一定体积的标准溶液置于10 ml比色管中,加入2.0 ml 0.5%铜铁试剂溶液,0.1 ml 0.02%辛可宁溶液,以缓冲溶液定容,配成含钒0、0.10、0.50、1.00、3.00 μg/L的标准系列。依次分别倾入电解杯中,在-0.50~1.10V的范围内进行电位扫描,记录峰电流值,对峰高作空白校正后,绘制峰高-浓度曲线。(3)样品测定取一定体积已消解好的水样于10 ml比色管中,其他操作步骤与校准曲线的绘制相同。根据经空白校正后的峰电流高度,在校准曲线上查出待测成分的浓度。(4)标准加入法当样品成分比较复杂时,可采用标准加入法。操作如......阅读全文
催化极谱法测定钒方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取一定量水样(经硝酸酸化至pH
催化极谱法测定钒含量的方法原理
催化极谱法方法原理在乙酸-乙酸钠体系中,钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物产生一个灵敏的络合催化波,峰电位为-0.85 V左右(对Ag/AgCl电极)。该波峰形清晰,具有较高的灵敏度和选择性,大量其他元素共存亦不干扰测定。
催化极谱法测定钒方法结果的计算
计算式中:h——水样峰高;H——水样加标后峰高;C——加入标准溶液的浓度(μg/L);Vs——加入标准溶液的体积(ml);V——测定所取水样的体积(ml)。精密度和准确度经五个实验室验证,对本方法测定上限的0.1、0.5、0.9倍浓度水的实际水样进行六次平行测定,所得相对标准偏差均小于5%。对含钒0
催化极谱法测定钒方法的仪器和试剂
仪器①极谱分析仪;②三电极系统;③记录仪。试剂所用试剂除注明者外均为分析纯,水为二次重蒸馏水。①钒标准溶液:准确称取基准偏钒酸铵(NH4VO3,优级纯)0.2296 g溶于10 ml HCI,转移至100 ml容量瓶中,加水定容,摇匀。此溶液钒含量为1.00 mg/ml,用时可逐渐稀释。②铜铁试剂:
催化极谱法测定钒方法的适用范围
方法的适用范围钒在0.2~16 μg/L范围内与峰电流呈线性关系,最低检测限可达0.05 μg/L。此方法可用于地下水、地表水及多种废水中钒的测定。
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备一定量水样(经硝酸酸化至pH
催化极谱法测定样品中钼元素的方法原理
在硫酸-二苯羟乙酸-氯酸盐体系中,在-0.40 V左右(对 Ag/AgCI)处产生一灵敏的催化波,该波选择性好,灵敏度高,峰形稳定清晰。大量其他元素共存均不干扰测定。由于方法在底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系(HSO4--SO42-),从而稳定了体系中的pH,使方法精密度、准确度进一步改善。
伏安极谱法试验的操作步骤
1. 样品前处理:用预先加入1 mL硝酸(1+1)的取样品,采集水样100 mL。取50 mL水样于100 mL烧杯中,在电热板上加热浓缩至20~25 mL。待冷却后,用氨水(1+1)调节pH至中性,转移至50 mL容量瓶定容。 2. Cu离子的测定 (1) 移取15 mL水样至电极测量杯中
石墨炉原子吸收法测定钒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH
催化极谱法测定纯铟中的痕量硅
一、方法要点硅的极谱测定有间接法、直接发与伏安法等。本法在一定条件下使SiO42-与MnO42-形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10-10mol/L,本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10-6%。二、试剂与仪器(1)极谱底液:2.5%氯酸钾 -
催化极谱法测定纯铟中的痕量硅
一、方法要点硅的极谱测定有间接法、直接发与伏安法等。本法在一定条件下使SiO42-与MnO42-形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10-10mol/L,本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10-6%。二、试剂与仪器(1)极谱底液:2.5%氯酸钾 -
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的实验结果计算
计算式中:h——水样峰高;H——水样加标后峰高;Cs——加入标准溶液的浓度(μg/L);Vs——加入标准溶液的体积(ml);V——测定所取水样的体积(ml)。精密度和准确度经六个实验室验证,对本方法测定上限0.1,0.5及0.9倍浓度水平的实际水样进行六次平行测定,所得相对标准偏差均小于5%。对含钼
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的仪器和试剂
仪器①极谱分析仪;②三电极系统;③记录仪。试剂所用试剂除注明外均为优级纯,水为二次蒸馏水。①钼标准溶液:准确称取Na2MoO4·2H2O(于0~95 ℃烘干1 h)0.2522g,加水溶解,转入100 ml容量瓶中,加水定容,摇匀,即转入聚乙烯瓶中贮存。此溶液中钼含量为1.00 mg/ml,用时逐级
催化极谱法测定样品中钼元素的方法的适用范围
钼浓度在0.2~20 μg/L的范围内与峰电流成线性关系,方法的最低检测限为0.08μg/L,可用于地表水、地下水及多种废水中钼的测定。
极谱滴定法的操作方法
装置指示电极为滴汞电极或转动铂电极,参比电极为甘汞电极或银-氯化银电极或汞池(汞层)电极。由于氧在滴汞电极上还原,所以使用滴汞电极时电解池是密封的,并附有从溶液中除氧的设备。电解池中溶液的成分一般与极谱分析(见极谱法和伏安法)相同,最高滴定浓度一般为10-2Μ。极谱滴定曲线的形状决定于试剂和被滴定物
极谱催化波法测定低合金钢中的微量铌
一、试剂与仪器(1)苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液:0.4mol/L。(2)四甲基溴化铵溶液(0.5mol/L)。(3)铌标准溶液:于瓷坩埚中预置1g焦硫酸钾细粉,然后称取0.0716gNb2O3,再盖上1g焦硫酸钾细粉,在马弗炉600~700℃加热熔融,持续30~40min,使熔解完全,冷后用100mL
极谱催化波的定义和分类
在极谱分析电解过程中, 由于底液中共存的某种物质 (催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波称为极谱催化波。极谱催化波有两个重要分支 ,平行催化波和催化氢波 ,平行催化波是指电还原中间体自由基或电还原产物被氧化剂氧化为原电活性物质,从而使原电活性物质再生产生的极谱催化波 。而催化氢波是指某
库仑法测定COD的方法的操作步骤
操作步骤(1)标定值的测定①准确吸取12 ml重蒸馏水置于锥形瓶中,加1.00 ml 0.050 mol/L的重铬酸钾溶液,慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2~3粒玻璃珠,加热回流。②回流15 min后停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷,由冷凝管上端加入33 ml重蒸馏水。
稀释接种法测定BOD方法的操作步骤
步骤 (1)水样的预处理 ①水样的pH若超出6.5~7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。 ②水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀
电极极谱法测定水中溶解氧的方法原理
电极极谱法测定水中溶解氧的方法原理: 两极间加恒定电压,电子由阴极流向阳极,产生扩散电流;一定温度下,扩散电流与溶解氧浓度成正比;建立电流与溶解氧浓度的定量关系;仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度,并在屏幕上显示溶解氧值。
关于催化波极谱法的基本介绍
一种提高分析灵敏度和选择性的极谱分析法。基本原理和方法是在试液中加一种物质,这种物质能与电极反应后的待测组分立即发生化学反应,生成电极反应前的原组分,从而使极谱系统形成了一个电极反应—化学反应—电极反应的循环。这种情况被称为电极反应与化学反应相平行。由于待测组分在电极反应中消耗的部分,在化学反应
关于极谱催化波的内容简介
极谱催化波是极谱学中一个重要分支,它是提高分析灵敏度、研究电极过程以及化学反应动力学的有用工具。极谱催化波主要有两种类型: (1)平行催化波,一般是指在氧化剂存在下无机变价离子的催化波。它是由氧化剂氧化高价态反应物还原成的低价态产物使反应物再生,导致极谱电流增加。 (2)催化氢波,包括铂族元
极谱法测定矿石中的微量铟
一、方法要点本法在5mol/L氢溴酸介质中,用乙酸丁酯萃取铟,然后用底液反萃取,直接进行极谱测定,可适用于各种矿石样品及金属锌中微量铟的测定。二、试剂与仪器(1)乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=6):称取无水乙酸钠80g溶于水,加入冰乙酸2.4mL,用水稀释至1000mL,摇匀。(2)铜铁试剂溶液:0.3
关于极谱催化波的基本信息介绍
在极谱分析电解过程中, 由于底液中共存的某种物质 (催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波称为极谱催化波。极谱催化波有两个重要分支 ,平行催化波和催化氢波 ,平行催化波是指电还原中间体自由基或电还原产物被氧化剂氧化为原电活性物质,从而使原电活性物质再生产生的极谱催化波 。而催化氢波是
催化示波极谱法原理和应用
本法适用于生活饮用水及其水源水中锌、总硒、铅和镉、钛的测定。①测定锌的原理:在酒石酸钾钠—乙二胺体系中,锌与乙二胺形成络合物,吸附于滴汞电极上,在—1.45V形成灵敏的络合物吸附催化波,其峰高与锌含量成正比。②测定总硒的原理:在高氯酸介质中,四价硒与亚硫酸钠形成硒的络盐,用EDTA作掩蔽剂,在氨-氯
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的操作步骤
操作步骤仪器和电极的准备,按使用说明书进行。(1)水样预处理经高氯酸或硝酸酸化的水样如为清液,不含有机质、氧化物,先用氨水调节pH值至近中性,如未出现沉淀,可直接取样分析。废水或者污水可取适量,例如100 ml(被测物不少于15 μg)置于烧杯中,加入5 ml浓硝酸,在电热板上加热消解到约10 ml
火焰原子吸收法测定锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
如何操作使用伏安极谱仪?
伏安极谱仪达到了生长的后期,其面积基本保持恒定时,在电解池两电极上快速施加一脉冲电压,同时用示波器观察在一个滴汞上所产生的电流电压曲线。极谱波呈峰形,灵敏度比直流极谱法高1-2个数量级,检测下限可达到10-7mol每升。分辨率高,抗干扰能力强。可分辨峰电位相差50mV的相邻两极谱波,前还原物质的浓度
捕获法测定抗原的操作步骤
血清中针对某些抗原的特异性IgM常和特异性IgG同时存在,后者会干扰IgM抗体的测定。因此测定IgM抗体多用捕获法,先将所有血清IgM(包括异性IgM和非特异性IgM)固定在固相上,在去除IgG后再测定特异性IgM。操作步骤如下:⑴将抗人IgM抗体连接在固相载体上,形成固相抗人IgM。洗涤。⑵加入稀
实验室极谱催化波的种类及原理
极谱催化波,即在极谱分析电解过程中,由于底液中某种物质(催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波。由于催化剂的化学和电极反应,因此产生的催化电流要比同浓度催化剂的扩散电流大。在一定范围内,催化电流的大小与催化剂浓度有线性关系,而出现催化电流的特殊电位(通常是峰电位)则与催化剂的性质有关。这