冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50 ml。依次加1.5 ml硫酸(对地表水或地下水应加2.5～5.0 ml,使H2SO4约为0.5 mol/L)、(1+1)硝酸溶液1.5 ml(对地表水或地下水,应加2.5～5.0 ml)、5%高锰酸钾溶液4 ml(如不能在15 min内维持紫色,再补加适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30 ml)、5%过硫酸钾溶液4 ml,插入小漏斗,置沸水浴中使样液在近沸状态保温1 h,取下冷却。临近测定时,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及氧化锰全部溶解为止。转入100 ml容量瓶,用稀释液稀至刻度(地表水或地下水......阅读全文
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法原理
汞原子蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有选择性吸收作用,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。在硫酸-硝酸介质和加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解,或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20 ℃以上室温和0.6～2 mol/L的酸性介质中产生澳,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的仪器选择
仪器一般实验室仪器和以下专用仪器:①测汞仪。②台式自动平衡记录仪或微机数据处理系统。③汞还原器,容积分别为50、100、250、500 ml,具磨口、带莲蓬形多孔吹气头的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,内填变色硅胶60～80 mm。⑤三通阀。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,内填经碘化钾
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的试剂选择
试剂①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸,ρ20=1.19 g/ml,优级纯;重铬酸钾,优级纯。②5%高锰酸钾溶液:将50 g高锰酸钾(优级纯,必要时重结晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%过硫酸钾溶液:将5 g过硫酸钾用水溶解并稀释至10
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的适用范围
视仪器型号与试样体积不同而异,本方法最低检出浓度为0.1～0.5 μg/L。汞在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪声极小及空白试验值稳定),当试样体积为200 ml时,最低检出浓度可达0.05 μg/L。本方法适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中汞的测定。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的注意事项
①当室温低于10 ℃时,应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。②汞还原器的大小应根据试样体积选定,以气相与液相体积比为2:1～3:1最佳;当采用关闭气路振摇操作时,则以3:1～8:1时灵敏度最高。吹气头形状以莲蓬形最佳,且与底部距离越近越好。③加入氯化亚锡溶液后,先在关闭气路条件下用手或
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理取水样100 ml于250 ml烧杯中,加入HNO3 5 ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10 ml时,加入2%硼酸溶液5 ml,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10 ml,转至100 ml容量瓶中,用水定容。(2)试液的制备准确转移试样0.5~30ml(使
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
计算样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算:式中:f——稀释比(=定容体积(ml)/样品体积(ml));C——校准曲线法:由校准曲线查得的试样中钡浓度(mg/L),或标准加入法:外延标准加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交,相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度(mg/L)。精密度和准确度六个
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
操作步骤(1)水样制备用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快通过0.45 μm滤膜过滤,得到的滤液用硝酸①酸化至pH1～2,废水应加酸至含量为1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。(2)工作标准溶液的制备用硝酸溶液③稀释标准贮备液④,至少制备四个工作标准溶液,其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞
1 前言随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。2 实验部分2.1 仪器 原子吸收分光光度计；金属套玻璃高效雾化器，氢化物发生器；汞空心阴极灯。2.2 仪器工作条件 波长
火焰原子吸收法测定铁含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样,可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分取适量水样置于烧杯中,每100 ml水样加5 ml酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后,重复上述操作一次。以(1+1)盐酸3 m
氢化物发生─冷原子吸收法测定食物中的汞
1实验部分1仪器与试剂1仪器原子吸收光谱仪WHG-103A氢化物发生器（北京瀚时制作所）WNA-1型金属套玻璃高效雾化器纯水器1.1.2 试剂 混酸HNO3+HCLO4=5+1（V/V） 高锰酸钾1%（W/V） 载流1%HCL（V/V） 介质4%H2SO4（V/V） 参照物：大米中Hg G
冷原子吸收微分测汞仪检测奶粉中汞的方法
一、概述该测汞方法是采用冷原子吸收微分测汞仪，测量奶粉中含汞量的一种测量方法。方法中重点介绍了所用玻璃器具的检验、所用化学试剂的检验、样品的消解、汞标准溶液的配制、样品的稀释、样品的测量及数据处理。二、所用玻璃器具的检验2.1 所用玻璃器具: 锥形瓶（150mL）、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、烧杯、容量
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含样品(
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
计算式中:m——校准曲线查得的量(μg);V——取水样体积(m)。精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00 mg/L铍的统样品,室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L铍的测定
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法原理
锑的化合物在微富燃的空气-乙炔火焰中原子化具有较好的灵敏度,用火焰中锑的基态原子,对其空心阴极灯发射的特征谱线217.6 nm的吸收进行定量。
冷原子吸收分光光度法测定合金中的汞
一、方法要点汞蒸气对波长253．7nm的紫外线具有强烈的吸收作用。试样经适当的预处理，将其中的汞转变成汞离子，再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞。以氮气或干燥的清洁空气作为载气，将汞吹出，进行原子吸收测定，汞浓度与吸收值成正比。二、仪器与试剂(1)WFD-Y型测汞仪。(2)硫酸溶液(0.5mol／L)
石墨炉原子吸收法测定钒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH
火焰原子吸收法测定钠钾含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理如水样有大量泥沙、悬浮物,必须及时离心或澄清,再通过0.45 μm有机微孔滤膜(25 mm),过滤后的清水用硝酸调至pH
石墨炉原子吸收法测定硒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。③试样消解:取均匀混合的试样
原子吸收光谱法测定头发中汞的含量
汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。测汞仪是利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量的。 测定所需仪器：冷原子吸收光度计，25mL容量瓶，50mL大烧杯和1mL、5mL刻度吸管，100mL锤形瓶。 测定步骤： 1 发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗
冷原子吸收测定食品中总汞
方案优势 常温操作，精确测定，误差小。 采用标准 国家相关标准 方法/原理/步骤 原理： 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝
冷原子吸收光谱法测定汞离子
一、 实验目的 1、 巩固原子吸收光谱分析法理论知识。2、 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。3、 掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。 二、概述1、方法原理 仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用、操作步骤
采样见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5～30min。步骤1、标准曲线的绘制①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。③在各瓶中加1.0mol/
冷原子吸收法测汞的方法原理
冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温,一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液,并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子,然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂,此时,二价汞被还原成汞原子,