原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中,定容,摇匀。(2)样品测定移取20 ml清洁的水样或经过预处理的水样于50 ml烧杯中,加入3 ml HCl,10%硫脲2 ml,混匀。放置20 min后,用定量加液器注入5.0 ml于原子荧光仪的氢化物发生器中,加入4 ml硼氢化钾溶液,进行测定,或通过蠕动泵进样测定(调整进样和进硼钾氢溶液流速为0.5 ml/s),但须通过设定程序保证进样量的准确性和一致性,记录相应的相对荧光强度值。从校准曲线上查得测定溶液中砷(或硒、锑、铋)的浓度。(3)校准曲线的绘制用含As、Sb、Si和 Se 0.1 μg/ml的标准工作溶液制备......阅读全文
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的试剂的选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的适用范围
方法的适用范围方法每测定一次所需溶液为2~5 ml,方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002 mg/L;硒为0.0002~0.0005 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷、锑、和硒的测定。水样经适当稀释后亦可用于污水和废水的测定。
原子荧光法测定水样中砷含量的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的仪器及测量条件
仪器及测量条件①砷、锑、铋、硒高强度空心极灯;②原子荧光光谱仪(工作条件如表1所示) 测定条件元素灯电流(mA)负高压(V)氩气流量(ml/min)原子化温度(℃)砷40～60240~2601000200锑60~80240~2601000200铋40~60250~2701000300硒90~1002
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含样品(
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
计算式中:m——校准曲线查得的量(μg);V——取水样体积(m)。精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00 mg/L铍的统样品,室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L铍的测定
水样中矿化度测定的操作步骤
步骤①将清洗净的蒸发皿置于105～110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过00005 g)。②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。③取过滤后水样50～100 ml(水样量以产生2.5～200 mg的残渣为准),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。④
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法
测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氧甲烷,会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化
原子吸收分光光度法测定水样银含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法原理
硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的方法原理
水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7 nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度和汞的浓度成正比。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法的测定范围
方法的适用范围取最大水样体积250 ml,本方法的检出限为0.0004 mg/L,测定上限为0.012 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷的测定。
砷斑法测定总砷的方法及操作要领
首先确定样品成分，获取该成分的纯品（对照品），将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度（比如样品浓度是10mg/ml左右，对照品溶液就配制成10mg/ml）。对照品溶液和供试品溶液分别进样，进行色谱分析，获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积。
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的方法原理
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的方法原理水样中的铍在热解石墨管中被加热原子化,以铍空心阴极灯作光源,在234.9 nm波长处进行定量分析。干扰及消除较多的阳离子对本方法有不同程度的干扰。铝的浓度为1000 mg/L,硫酸含量为2%时背景吸收严重,应在水样中加入相应的钙和硫酸进行基体校正。本方法允
二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接取样进行测量。否则,应按下述步骤进行预处理。①取50 ml样品或适量样品稀释到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氢发生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通风橱内消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5 ml浓硝酸,继续加热至
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
原子荧光法测定含金尾矿中砷
方案优势 从测试结果和色谱分离图可以看出， 该方法能够使As(Ⅲ)，As(V)，MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0ug· L-1，As(V)2．3 ug·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷 的定性和定量测
使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、锑、铋测定分析步骤
分析步骤1.样品预处理样品消解见王水水浴消解法。2.空白试验随同试样进行二份空白试验。3.校准曲线的绘制本分取一定量的汞标准工作液分别置于100ml容量瓶中,加入(1+1)王水溶液25ml,重铬酸钾溶液1ml,水稀释至刻度,摇匀,一般配制校准曲线汞的浓度范围为0~10.0μg/L以下按分析步骤进行,