高效液相色谱法(二)枸橼酸离子

照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250mm,柱直径4.6mm,粒度5μm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH 2.0~2.5);柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;样品池温度为室温;运行时间50分钟;紫外检测器检测波长为210nm。取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20μl,注入色谱柱,记录色谱图,拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。 测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分别置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得相应的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。分别精......阅读全文

高效液相色谱法(二)-枸橼酸离子

 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱,柱长250mm,柱直径4.6mm,粒度5μm。流动相为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液,0.1%异丙醇溶液(pH 2.0~2.5);柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;样品池温度为室温;运行时间5

高效液相色谱法测定枸橼酸离子

 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件 用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),粒度9μm或8μm,内径7.8mm,柱长300mm;柱温50℃;流动相为0.004mol/L硫酸溶液,流速为每分钟0.8ml;示差折光检测器。 测定法 精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠(

高效液相色谱法(二)

二、进样 器一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见),其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子) 组成。耐高压(35~40MPA),进样量准确,重复性好(0.5%),操作方便。六通阀进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装

高效液相色谱法入门知识(二)

2.系统适用性试验色谱中最难分离物质对或与其相关的物质对的分离度和待测物响应值的重复性是系统适用性试验的重要参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,应符合要求;或规定色谱条件下的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。(1)色谱柱的理论板数(n)在规

关于离子高效液相色谱法的介绍

  用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。  以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaO

高效液相色谱法对阴离子分析

双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm),流动相:0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1Na2CO3,流量138 mL/hr。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分含量在3~50 ppm。

药典中的高效液相色谱法(二)

(2)分离度 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为:式中tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间;tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间;W1及W2为此相邻两峰的峰宽。除另有规定外,分离度应大于1.5。(3)重复性 取各品种项下的对照溶液,

离子对高效液相色谱法的简介

  离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示:X水相Y-水相 === X Y-有机相  式中:X 水相--流动相中待分离的有机离子(也可是

高效液相色谱法离子交换分离原理介绍

  (Ion-exchange Chromatography)  IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流  动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下:  X-(溶剂中) (

高效液相色谱法与离子色谱法的区别

高效液相色谱是流动相动力系统上分类的一种,离子色谱是分离机理分类上的一种,两种不同的色谱分类方式,不好作比较。

高效液相色谱法

高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送。

高效液相色谱法

高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压

高效液相色谱法

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各

高效液相色谱法

首先保留时间与标准峰要完全一致,你可以通过加标的方式来确认,加标浓度大致与目标响应相当,若加的标准峰与目标物完全重叠,则可认为是单个组分,若出现肩峰,则表明有杂峰。如果是DAD检测器,可以通过光谱图来识别,一般的HPLC-DAD就自带峰纯度检测功能,绿区越大表明峰越纯。当然你自己也可以看,因为峰是短

高效液相色谱法

高效液相色谱法概述HPLC是在经典的液相色谱法基础上发展起来的,其以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。其分离机制与常规柱色谱相同,但填料更加精细,需高压泵推动,柱效高,分析速度快。与气相色谱不同的是液相色谱中流动相亦参与组分的分离过程,其组成、比例和pH值可灵活调节,分离模

离子色谱法与高效液相色谱法(HPLC)的区别

离子色谱法的工作原理是离子交换平衡。离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂以固定的带电基团分布,能够游动配位离子。将样品加入离子交换色谱法时,若用适当的溶液洗去样品离子,则样品离子与能在树脂上游泳的离子交换,并连续进行可逆交换吸附吸收,最后达到吸附平衡。可检测离子:f-、cl-、no2

高效液相色谱法特点

高效液相色谱法有“四高一广”的特点:  ①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱医学教育|网,必须对载液加高压。  ②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。  ③高效

高效液相色谱法(四)

四、检测器HPLC的检测器分为两类:通用型检测器和专用型检测器。1.通用型检测器可连续测量 色谱柱的流出物的全部特性变化,通常采用差分测量法,这类检测器包括示差折光检测器、介电常数检测器、电导检测器等,通用检测器适用范围广,但由于对流动 相有响应,因此易受温度变化、流动相和组分的变化的影响,

高效液相色谱法概述

  高效液相色谱法(highperformanc,liquidchromatography,HPLC)是在经典液相色谱法基础上发展起来的一种新型分离、分析技术。经典液相色谱法由于使用粗颗粒的固定相,填充不均匀,依靠重力使流动相流动,因此分析速度慢,分离效率低。新型高效的固定相、高压输液泵、梯度洗脱技

高效液相色谱法(一)

高效液相色谱法(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。   在已知的有机化合物中,约有80%能用高效液相色谱法分离、分析,而且由于此法条件温和,不破坏样品,因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机 化合物和

高效液相色谱法(三)

三、色谱柱色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度 快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为 3,5,7,10U

高效液相色谱法简介

以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。由于高效液相色

高效液相色谱法依据

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。一、特点:1.

手性高效液相色谱法

手性高效液相色谱法分为直接法和间接法。对映体(enantiomer):在空间上不能重叠,互为镜像关系的立体异构体。立体异构体指分子中的结构基团在空间三维排列不同的化合物。手性药物(chiral,drug):含有手性中心的药物。手性中心即为化合物中某个碳原子上连接4个互不相同的基团时,称该碳原子被称为

高效液相色谱法分类

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。1. 液固色谱法使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附——解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5

高效液相色谱法词汇

  高效液相色谱法:high performance liquid chromatography,HPLC   高速液相色谱法:high speed LC,HSLC   高压液相色谱法:high pressure LC,HPLC   高分辨液相色谱法:high resolution LC

手性高效液相色谱法

手性高效液相色谱法分为直接法和间接法。对映体(enantiomer):在空间上不能重叠,互为镜像关系的立体异构体。立体异构体指分子中的结构基团在空间三维排列不同的化合物。手性药物(chiral,drug):含有手性中心的药物。手性中心即为化合物中某个碳原子上连接4个互不相同的基团时,称该碳原子被称为

高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚的含量

硫磺霜由间苯二酚、升华硫、甘油等成分组成。主要用于治疗体癣、脂溢性皮炎等。原标准中无间苯二酚的含量测定方法,为了更好地控制药品质量,本实验建立了高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚含量的新方法。 1、仪器与试剂 SSISPC3000高效液相色谱仪;梅特勒百万分之一天平(AG135)。硫磺霜本院自制制剂

高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚的含量

  硫磺霜由间苯二酚、升华硫、甘油等成分组成。主要用于治疗体癣、脂溢性皮炎等。原标准中无间苯二酚的含量测定方法,为了更好地控制药品质量,本实验建立了高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚含量的新方法。   1、仪器与试剂   SSISPC3000高效液相色谱仪;梅特勒百万分之一天平(AG13

高效液相色谱法的原理

高效液相色谱法的原理是以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测。高效液相色谱法有“四高一广”的特点:①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载