三氟乙酸在蛋白质或多肽的HPLC检测中起什么作用
蛋白质及肽段分离中常常采用反相离子对色谱,它是通过向流动相中加入两性离子来提高溶质分子的保留值。阴离子对试剂如三氟乙酸可与多肽的质子化氨基结合,而阳离子对试剂如三乙胺可与多肽的去质子化羧基结合。在体系中,主要由固定相疏水表面对配对离子的选择性吸附来决定溶质保留值,因此,洗脱液pH值及配对离子的种类、浓度对样品各成分的有效分离非常重要。......阅读全文
液相出现倒峰的原因
高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动相冲洗后依然出现此问题,什么原因?
方案2-反相微型层析柱的制备实验
实验材料用于质谱分析的蛋白质或多肽样品试剂、试剂盒乙腈(HPLC级)甲醇基质溶液三氟乙酸仪器、耗材平头镊子GELoader 移液吸头MALDI-MS板移液吸头Poros R1、Poros R2 或 Oligo R3 层析树脂注射器实验步骤1.将 GELoader 移液吸头的尖端压扁。图 8.32 所
液相出现倒峰原因解析
高效液相空白色谱柱出峰的原因? 高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动
液相出现倒峰是怎么回事
高效液相空白色谱柱出峰的原因? 高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动
SCIEX公司开发出LCMS/-MS检测乳制品中氟乙酸的新方法
分析测试百科网讯 SCIEX公司日前宣布,其应用团队正在积极开发新方法, 使用LC-MS/ MS对牛奶和婴幼儿配方奶粉中的农药氟乙酸MFA(MFA也被称为1080)进行筛查。这是为了应对在新西兰食品恐慌,牛奶可能涉及1080污染。 新的LC-MS / MS方法涉及一种简化的样品制备过程,不需要
J.T.Baker:迎五一,优惠换购促销中
五一国际劳动节渐近,J.T.Baker向广大奋斗在分析检测前线的辛勤劳动者们献上节日的祝贺和礼物:凡在2011年4月20日-2011年5月31日期间购买任何J.T.Baker产品的客户,均可以8折优惠的价格购买J.T.Baker LC/MS Solvents Blends预混溶剂!
福建物构所光催化三氟甲基化反应研究取得进展
三氟甲基化合物由于其独特的物理化学性质,被广泛地应用于医药、农药、染料、高分子材料等领域,将三氟甲基引入有机分子也成为有机方法学领域的研究热点。在这其中,三氟甲基源的探索则一直是科研人员关注的重点。常用的三氟甲基化试剂如Togni试剂、Umemoto试剂等,存在价格昂贵、制备复杂、毒性大、反应副
多肽纯化十问十答
1. 多肽含量与多肽纯度有什么区别? 一条多肽产品中除了多肽本身还包括生产过程中带入的水份及有机盐分等杂质,多肽纯度仅指多肽本身所含肽产品的含量及杂质的含量,不包括水份等杂质;而多肽含量则是指目标多肽在产品中的净含量,一般以N元素分析或氨基酸分子的方法来检测;因此一条多肽即使纯度达到99
关于多肽纯化的问题解答
1. 多肽含量与多肽纯度有什么区别? 一条多肽产品中除了多肽本身还包括生产过程中带入的水份及有机盐分等杂质,多肽纯度仅指多肽本身所含肽产品的含量及杂质的含量,不包括水份等杂质;而多肽含量则是指目标多肽在产品中的净含量,一般以N元素分析或氨基酸分子的方法来检测;因此一条多肽即使纯度达到99
中科大最新Science:-分布裁剪碳氟键
【引言】 氟既是电负性最大的元素,也具有极小的原子半径,从而使含氟化合物展现出诸多独特的性质。特别是在药物学或者农用化学领域的研究中,常常通过引入氟原子来改性碳基化合物的性质。因此,如何高效温和制备单氟和双氟有机物从而降低生产成本一直是基础研究和产业界的热点问题。 【成果简介】 近期,加州
保留时间为何不恒定?
“液相故障与排除”是分析工作者经常遇到的问题,而这两者都与液相色谱方法中的保留时间变化有关,本文就这方面进行了一些探讨。 流动相组成的敏感度 流动相的组成对保留时间的影响是十分灵敏的,例如在使用反相液相色谱法分离两个分子量约为400Da,不含离子化基团的异构体,流动相为乙腈和水。通常这
怎样提高esi离子源的离子化效率
离子化效率主要取决于样品的化学物理性质、流动相组成及接口类型。对于极性偏低的小分子,APCI 电离效果可能会好一些,但这个更取决于化合物自身的结构。如果用ESI,下列措施可以帮助提高离子化效率,1、用较细开口的喷雾针,产生更多更小的液滴,提高离子/分子转化比。2、在正离子模式下,加甲酸的效果可能要好
七大特点确立-300Å-C18的优势应用地位
近年来,随着基因组和蛋白质组计划的实施,对不同蛋白质的快速分析,定性以及定量的需求更大,反相液相色谱以其快速简便,灵敏度高,重复性好,分辨率高等优势受到人们的重视,已成为一种常备的不可缺少的分析手段,并用于多肽药物分离中。反相液相色谱与各种质谱技术的结合也已成为蛋白质结构分析的重要手段和发展方向。C
灭鼠药氟乙酰胺检测试液使用说明
1.化学性质:氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥条件下比较稳定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。2. 测定原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟
汪义丰团队合作开发三氟甲基连续可控脱氟转化新成果
中国科学技术大学教授汪义丰团队和合作者发展了一种三氟甲基逐级可控脱氟官能团化反应。该反应从廉价易得的三氟乙酸衍生物出发,通过spin-center shift的过程,选择性切断一个和两个碳-氟键,然后转化为结构多样的功能性双氟和单氟产物。北京时间3月5日,《科学》以“First Release”
上海有机所在发展三氟甲基化试剂研究中取得进展
三氟甲基是一种重要的含氟官能团,许多含氟生物活性物质都含有三氟甲基。近半个世纪以来,关于三氟甲基化试剂和反应的研究一直是有机化学和药物化学的重要研究课题。中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室卿凤翎课题组多年来一直从事三氟甲基化反应的研究。他们首次提出并实现了“氧化三氟甲基化反应”的新
全新水溶性小分子助催化剂大幅提高光催化产氢性能
中国科学技术大学化学与材料科学学院吴长征教授研究组与张群教授研究组合作,研制出全新水溶性简单小分子助催化剂,使光催化产氢性能大幅提升,为摆脱目前广泛使用的贵金属助催化剂提供了新途径。研究成果近日在线发表在《自然·通讯》上。 把低密度的太阳能高效转化为可存储的化学能,是发展可再生能源的重要途径。
如何使用液相色谱
1.电源准备打开稳压器电源开关,须待电压指示至220V后,才能开启其他有关设备。2.LC-600高效液相色谱仪的准备试剂:三氟乙酸乙腈超纯水(Millipore超纯水)冰乙酸溶液配置:贮液瓶与流动相的准备A液0.1%三氟乙酸(三氟乙酸1ml,超纯水999ml)室温保存B液60%乙腈(乙腈600ml,
气相色谱的酯化衍生化方法介绍
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
中国科大研制出全新水溶性小分子助催化剂
近日,中国科学技术大学教授吴长征研究组与张群研究组合作,研制出全新水溶性简单小分子助催化剂,使光催化产氢性能大幅提升,为摆脱目前广泛使用的贵金属助催化剂提供了新途径。该成果已在线发表于《自然—通讯》。 贵金属被广泛认为是提高太阳光光子能量利用效率的高效助催化剂,然而贵金属作为固体催化剂往往接触
高效液相色谱法检测保健食品中茶氨酸
1 范围建立了高效液相色谱法测定保健食品中茶氨酸含量的方法。本方法适用于以红茶、绿茶为主要原料的保健食品中茶氨酸的测定。2 方法原理用水提取样品中的茶氨酸,等度洗脱,高效液相色谱法分离,用紫外检测器检测,定量测定峰面积或峰高,用外标法计算结果..3 试剂注:除特殊说明外,所用试剂均为分析纯。试验用水
TFA在化学中是什么
三氟乙酸(化学式:CF3CO2H),缩写TFA,是乙酸的全氟衍生物,也是最简单的全氟羧酸类化合物.
动物源食品中四环素类兽药多残留测定实验
高效液相色谱法 实验材料 动物肝脏 肾脏 肌肉组织 水产品 牛奶
动物源食品中四环素类兽药多残留测定——高效液相色谱法
实验材料动物肝脏肾脏肌肉组织水产品牛奶试剂、试剂盒聚丙烯乙二胺四乙酸二钠甲醇-水甲醇-乙酸乙酯乙腈三氟乙酸仪器、耗材聚丙烯离心管固相萃取柱高效液相色谱 串联质谱仪实验步骤1. 提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织、水产品:称取均质试样5 g(精确到0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,分别用约2
动物源食品中四环素类兽药多残留测定实验
实验材料 动物肝脏肾脏肌肉组织水产品牛奶试剂、试剂盒 聚丙烯乙二胺四乙酸二钠甲醇-水甲醇-乙酸乙酯乙腈三氟乙酸仪器、耗材 聚丙烯离心管固相萃取柱高效液相色谱 串联质谱仪实验步骤 1. 提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织、水产品:称取均质试样5 g(精确到0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中
多肽的固相合成、切割及纯化
固相肽合成技术 实验材料 huBPP 试剂、试剂盒 氩气 二甲基甲
反相液相色谱法固定相和流动相通常为哪类物质
反相色谱:流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱.常用的固定相:氰基、苯基、C8、C18等常用的流动相:有机相为乙腈,甲醇,四氢呋喃,水相为超纯水.调节ph值一般酸有磷酸,三氟乙酸,乙酸,三乙胺,磷酸盐(钾盐和钠盐),乙酸钠等.
方案15标准条件下肽段的反相-HPLC实验
实验材料通过蛋白质消化得到的肽段混合物试剂、试剂盒乙腈去离子水蛋白质标准品三氟乙酸(TFAHPLC级)仪器、耗材HPLC 层析系统带帽的聚丙烯试管反相层析柱实验步骤展开
bstfa-衍生化酸用什么试剂
三氟乙酸酐衍生化羟基后用什么溶剂溶解 紫外衍生化试剂 、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、…用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释