冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml硫酸(用管加4滴),0.1 ml 5%高锰酸钾溶液(用滴管加1~2滴,以能保持水样呈紫红色为准),加塞摇匀。排列于金属架上,放于烘箱内,在比色管上加一个瓷盘,防止水样受热管塞跳出,于105 ℃消解1 h,取出冷却。向消解水样加入10%盐酸溶液(做细长塑料滴管,用其加1滴)经摇动使高锰酸钾刚好褪色。取1.0 ml测定。(3)测量按表1 工作条件调好仪器,预热1 h,将控制阀(简称阀)转至准备档,用1 ml注射器向进样口注入1.0 ml蒸馏水,按动氯化亚锡按钮,即加入0.2 ml 10%氯化亚锡溶液,以清扫汞发生器及其......阅读全文
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的操作步骤
步骤(1)仪器工作条件表1 列出的仪器工作参数供参考。表1 工作条件元素光电管负压(V)载气Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)仪器测量(档)记录仪(mV)进样量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水样消解分别取1 ml水样于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的干扰因素
激发态汞原子与其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度,本方法采用高纯氩气和氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封式还原瓶进样技术。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的方法原理
水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7 nm的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度和汞的浓度成正比。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的注意事项
注意事项①测定ng/L品级的汞,要求实验用的水和试剂的纯度较高,而且其用量应尽可能地少以降低空值。②水样在消解过程中,高锰酸钾的紫红色若褪至红褐色,应适当补加高锰酸钾溶液至紫红色不褪去。③滴加盐酸羟胺溶液时,应小心勿过量。因过量的盐酸羟胺会还原汞离子,导致汞的损失。④实验室环境及通风和消解水样的烘箱
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的仪器和试剂的选择
仪器①数字荧光测求仪;②记录仪或显示器、计算机等数据处理系统;③远红外辐射干燥箱(烘箱);④1.0 ml和10 μl微量进样器;⑤高纯氯气。试剂①蒸馏水,当天蒸馏。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯。②洗涤溶液
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10~50ml废水(或100~200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
水样中矿化度测定的操作步骤
步骤①将清洗净的蒸发皿置于105~110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过00005 g)。②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。③取过滤后水样50~100 ml(水样量以产生2.5~200 mg的残渣为准),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。④
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
计算式中:m——校准曲线查得的量(μg);V——取水样体积(m)。精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00 mg/L铍的统样品,室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L铍的测定
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含样品(
冷原子吸收光谱法测定汞离子
一、 实验目的 1、 巩固原子吸收光谱分析法理论知识。2、 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。3、 掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。 二、概述1、方法原理 仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定
冷原子荧光测汞仪
智能冷原子荧光测汞仪在吸收国外先进技术的同时,结合国内的实际,致力于冷原子荧光测汞仪的研究、设计、制造已历20余年,产品遍及全国。仪器经浙江省质量技术监督局质检院多次抽检合格,并由杭州市质量技术监督局发给计量产品生产许可证。可精确测定水、大气、化妆品、食品、矿物、生物和人体组织等样品中的微量汞。适用
冷原子荧光测汞仪的特点
A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。 B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。 C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。 技术指标:
冷原子荧光测汞仪的特点
A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。 B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。 C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。 技术指标:
冷原子荧光测汞仪的原理
低压汞灯发出253.7nm谱线,照射到被测样品生成的汞蒸汽上,汞原子辐射出荧火,由光电倍增管转换成电信号,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出测试结果。 仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化汞充分反应,其反应式如下: HgCl2+snCl2-SnCl2+Hg(气体)
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞
1 前言随着环境科学和生命科学的发展,环境污染物越来越引起人们的重视,汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一,它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。2 实验部分2.1 仪器 原子吸收分光光度计;金属套玻璃高效雾化器,氢化物发生器;汞空心阴极灯。2.2 仪器工作条件 波长
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法原理
汞原子蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有选择性吸收作用,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。在硫酸-硝酸介质和加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解,或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20 ℃以上室温和0.6~2 mol/L的酸性介质中产生澳,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化
冷原子荧光测汞仪简述
智能冷原子荧光测汞仪在吸收国外先进技术的同时,结合国内的实际,致力于冷原子荧光测汞仪的研究、设计、制造已历20余年,产品遍及全国。仪器经浙江省质量技术监督局质检院多次抽检合格,并由杭州市质量技术监督局发给计量产品生产许可证。可精确测定水、大气、化妆品、食品、矿物、生物和人体组织等样品中的微量汞。
冷原子荧光测汞仪原理
低压汞灯发出253.7nm谱线,照射到被测样品生成的汞蒸汽上,汞原子辐射出荧火,由光电倍增管转换成电信号,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出测试结果。仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化汞充分反应,其反应式如下:HgCl2+snCl2-SnCl2+Hg(气体)生成的汞蒸汽在
冷原子荧光测汞仪的仪器特点
A、自动进液、排液、气路全封闭防止荧光猝灭,提高了灵敏度和稳定性。测汞仪B、配备了单片机、直接进行数据处理,数码显示及打印机打印能同时给出最终测试结果。C、水平:该仪器经中国环境监测总站测试,就仪器的灵敏度、工作曲线相关系数、重复性等技术指标得到的结论是“一般测汞仪难以达到的”。
冷原子荧光测汞仪的原理简述
低压汞灯发出253.7nm谱线,照射到被测样品生成的汞蒸汽上,汞原子辐射出荧火,由光电倍增管转换成电信号,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理、LED显示、打印出测试结果。 仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化汞充分反应,其反应式如下: HgCl2+snCl2-SnCl2+Hg(气体)
冷原子荧光测汞仪的优缺点
优点:操作简单;检测费用低。检出限低,而平行性、精密度比原子荧光好多了。 缺点:比较猥琐,仪器一看就不讨人喜。
原子荧光法测定水样中砷含量的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物采用、操作步骤
采样见烟气采样方法。串联两支各装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min流量,采样5~30min。步骤1、标准曲线的绘制①取七个汞反应瓶,按表1配制氯化标准系列。②将各瓶摇匀后放置10min,滴加10%盐酸羟胺溶液将高锰酸钾还原为二价锰离子,至紫红色完全褪去为止。③在各瓶中加1.0mol/