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操作步骤(1)试样制备①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。③试样消解:取均匀混合的试样50~200 ml,加入5~10 ml硝酸①在电热板上加热蒸发至1 ml左右,若试液混浊不清,颜色较深,再补加2 ml硝酸①,继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色,并蒸发至近干。取下稍冷,加入20 ml(1+49)硝酸溶液温热,溶解可溶性盐类,若出现沉淀,用中速滤纸滤入50 ml容器中,用去离子水稀释至标线,待测。(2)空白试验溶液的测定①在测定试样的同时,测定空白。②取适量去离子水代替试样置于250 ml烧杯中,视需要按测定溶解态硒或总硒的步骤处理,再按试样消解和测定步骤测定。(3)标准溶液系列的制备①参照表3 ,在10 ml具塞比......阅读全文
操作步骤(1)试样制备①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。③试样消解:取均匀混合的试样
操作步骤(1)试样制备①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH<2,待测。②测定金属总量时,若样品不需消解,取10 ml试样测定。若样品需消解,混匀后取100.0 ml实验室样品置于200 ml烧杯中,按下述消解后测定。③取均匀混合的水样50～200 ml,加入
方法原理将试样或消解处理过的试样直接注入石墨炉,在石墨炉中形成的硒基态原子对特征电磁辐射(196.0 nm)产生吸收,将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素硒的浓度。
仪器①常用实验室仪器。②原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯,仪器操作参数见表1 和表2 ,或参照厂家的说明进行选择。表1 仪器使用条件元素波长(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)载气硒196.081.3氩气表2&nbs
干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08 mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯。②载气:氩气,纯度不低于99.9%③(1+1)硝酸溶液、(1+49)硝酸溶液、(1+499)硝酸溶液:皆用硝酸①配制。④硒粉:高纯,99.999%。⑤硒标准贮备液:10
计算硒的浓度按下式计算:式中:C——试样中硒的浓度(mg/L);C'——校准曲线上得的硒浓度(mg/L);V—试样的体积(ml);V'——测定时定容体积(ml)。报告结果中,要指明测定的是溶解硒还是硒总量。
方法的适用范围本方法的检测限为0.003 mg/L,测定范围是0.015~0.2 mg/L。适合于地表水和废水中硒的测定。如果试样经过0.4 μm滤膜过滤,测得的是溶解态硒。若未经过滤直接消解水样后测定,测定结果是溶解和悬浮态硒的总和,即总硒。
精密度和准确度精密度和准确度见表。
操作步骤(1)水样消解①准确移取适量水样(铟、铊含量应小于0.4 μg)于烧杯中(视水样的量可选用100~250 ml的烧杯),加入三氯化铁溶液0.5 ml,浓盐酸5 ml,在电热板上蒸发至约剩5 ml时,加入15 ml(1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。转入50 ml具塞比色管中,冷却至室温,加