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含光气(COCl2)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球,以除去氯、二氧化氮、氨等干扰气,而后被苯胺溶液吸收,生成1,3-二苯基脲,用溶剂在酸性条件下萃取,在波长257nm处测定吸光度,其值与光气含量成正比。 在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,光气的检出限为0.02mg/m3,定量测定的浓度范围为0.06～1.0mg/m3。在有组织排放样品分析中,当采样体积为15L时,光气的检出限为0.4mg/m3,定量测定的浓度范围为1.2～20mg/m3。在本方法规定的条件下,氯气浓度大于1600g/m3时对光气测定有干扰。......阅读全文
含光气(COCl2)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球,以除去氯、二氧化氮、氨等干扰气,而后被苯胺溶液吸收,生成1,3-二苯基脲,用溶剂在酸性条件下萃取,在波长257nm处测定吸光度,其值与光气含量成正比。 在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,光气的检出限为0.02mg
当排放筒光气浓度达每立方米几十克甚至几百克的情况下,采用碘量法测定;经净化处理后的废气在50mg/m3时,可采用紫外分光光度法。后者也适用于车间或环境空气中光气的测定。 以下介绍苯胺紫外分光光度法。 一、原理 含光气(COCl2)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球,以除去氯、二
①在现场采样时,如排气管道处于正压且浓度较高时,应采样孔装防喷阀门,操作人员应在上风向并佩戴防毒口罩操作,严防光气中毒。 ②当氯气浓度大于1600mg/m3时,对光气测定产生正于扰,为消除干扰,应于吸收管(瓶)前装一双联玻璃球管,两球内分别加入10g硫代硫酸钠和5g无水碳酸钠玻璃球管两端分别用无
仪器 ①紫外分光光度计:共1cm石英比色皿。 ②多孔玻板吸收瓶:125ml。 ③多孔玻板吸收管:10ml。 ④具塞比色管:25ml。 ⑤双联玻璃球管。 ⑥采样管:用适当尺寸的硬质玻璃或氟树脂材质的管料,并具有可加热至120℃以上的保温夹套。 ⑦引气管:聚氯乙烯或聚四氟乙烯软管,头部接
除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 ①硫酸:ρ=1.84g/ml。 ②甲醇。 ③硫代硫酸钠。 ④无水碳酸钠。 ⑤苯胺:常压蒸馏,收集183～184℃的馏分。 ⑥正已烷:在1000ml分液漏斗中,按正己烷与浓硫酸50+3(V/V)的比例,将浓硫酸缓慢加入试剂中
步骤 1、标准曲线的绘制 ①标准系列的配制:按表1在25ml塞比色管中制备标准系列。 ②萃取和测定:以上各管分别加入(1+1)硫酸溶液1.00ml,混匀后加入混合萃取剂10.0ml,振摇1.5min,静置分层后将上层有机相澄清液移入1cm石英比色皿中,在波长257nm处,以混合萃取剂为参
采样 1、有组织排放样品采集 ①、②同甲基橙分光光度法采样相应步骤。 ③样品采集:串接两支内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.3～0.5L/min的流量采气3～5L。 2、无组织排放样品采集 ①、②同甲基橙分光光度法采样相应步骤。 ③样品采集:串联两支多孔玻板吸收管,内各装10m
苯胺被硫酸溶液吸收,经重氮化后与盐酸乙二胺偶合,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 本法检出限为0.2μg/5ml,当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.007mg/m3。
在60 ℃以上的水溶液中,过硫酸钾按分解生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。 在120～124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220 nm
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 主要干扰物质为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰,采样后放置一段时间可使臭氧自行分解,加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或