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质量保证和质量控制①采样器采样前或采样过程中发现流量有较大的波动时,均应使用皂膜流量让进行流量校正。如果采样前后流量变化大于10%,分析结果应为可疑数据。②每次样品分析前后必须进行中间浓度检验,如果样品多于10个时,每10个样品进行一次前后的中间浓度检验,中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15%,则样品的分析数据有效。③每分析一批样品,必须测定一次吸附管前后活性炭的空白。④每次采样时应做一个过程空白(采样管带到现场打开采样管的两端,不进行采样,然后同采样的采样管一样密封,带到实验室后与样品一样进行分析,分析的结果则为过程空白)。⑤当采样管后部活性炭测定的数值大于前部25%时,样品应重新采样。⑥每使用一批新的活性炭时要进行苯系物在活性炭的解吸效率,做解吸效率时每一个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度,每一个化合物的解吸效率应≥80%。解吸效率=(测定值-空白值)/实际加标量⑧采样后,采样管放置6d内,苯系物的损失低于15%,所......阅读全文
质量保证和质量控制 ①采样器采样前或采样过程中发现流量有较大的波动时,均应使用皂膜流量让进行流量校正。如果采样前后流量变化大于10%,分析结果应为可疑数据。 ②每次样品分析前后必须进行中间浓度检验,如果样品多于10个时,每10个样品进行一次前后的中间浓度检验,中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差
步骤 1、色谱条件 使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为40ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器的温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。 2、标准曲线 苯系物的分析采用外标法,向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中
样品采集 用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,采样时采样管垂直向上进行采样,采样流0.5L/min,采集时间为20～120min。采样结束后,将采样管两端封闭,在4℃冷藏保存。
仪器和试剂 ①二硫化碳:使用前进行提纯,方法是向250ml二硫化碳(AR)中加入20ml硫酸、1ml甲醛,充分振荡、静置、分层。然后重复多次至二硫化碳无色为止,再用20%的碳酸钠溶液洗至屮性,用无水硫酸钠干燥,蒸馏后使用。 ②苯系物标准溶液:苯系物的标准溶液可以购买商品用二硫化碳配制的标准混合
方法适用范围 本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定,仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。当采样体积为10L时,苯系物的最低检出浓度为10μg/m3。
样品的采集 木方法的采样可以将采样管带到现场用采样泵采样,采样的流速一般为100ml/min,采样最多20min就足以分析环境中低浓度的样品。对于污染源和一些浓度较高的样品,可以使用100ml注射器采样或采样袋采样,然后在实验室将样品注射到采样管富集。
方法的适用范围 采样体积1L时,甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最低检出浓度分别为1.0×10-3～2.0×10-3mg/m3。当所用仪器型号不同时,方法的检出范围有所不同。
仪器与试剂 ①吸附剂:60/80目的GDX-102或60/80目 Tenax--GC(TA)。 ②吸附管:采样管选用不锈钢或玻璃制成的外径64mm,长度可依据仪器的设计而定。150～200mg的吸附剂填装后,两端用不锈钢金属网或硅烷化的玻璃毛堵紧。吸附管初次使用前 Tenax-GC(TA)在3
步骤 1、色谱条件 使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为50ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。 2、标准曲线 对于气体标准,可直接向吸附管中加标准气体体积分数分别为2,5,1
①用注射器采样后,垂直放置,针头向下,对苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯测定前可保存13h(最好快速分析)。 ②样品测定后,立即盖上聚四氟乙烯帽并放在密封袋中保存,密封袋应放在装有活性炭的盒子中,在4℃保存。 ③采样的体积不能超过安全采样体积, Tenax对苯系物的安全采样体积见表1,根据文献报道,G