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(一)空白分析每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。(二)平行样每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。(三)加标回收率测定土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、中、低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%,并计算其相对标准偏差(RSD,%)也可取1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。(四)检出限方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考,并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。......阅读全文
(一)空白分析 每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。 (二)平行样 每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。 (三)加标回收率测定 土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、
分析步骤 (一)仪器分析条件 1.色谱条件 色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm); 无分流进样;进样口温度280℃; 程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min; 流速:1.0ml/min。 2.质谱条件
(一)采样准备工作 用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。 (二)样品的采集和保存 采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。 (
数据处理与计算 采用保留时间对有机氯农药进行定性,峰面积进行定量。
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。
(一)仪器 气相色谱/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。 (二)试剂与材料 农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。 (三)标准物质 采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。
(一)玻璃器皿预处理 所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。 (二)仪器分析 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。 (三)样品净化 由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰,因此必须对提取液进行除硫。
本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。
萃取液的净化 ①对于萃取液中含有极性化合物如目前大气中的酚类化合物等,在样品分析之前必须进行净化,净化的方法为:用内径为2mm、长15cm的玻璃管装填活性氧化铝,然后用10ml正已烷淋洗,再将10ml的萃取液用氮气吹气浓缩到1ml并加到玻璃净化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗
一、适用范围本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。二、方法原理土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子