使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药样品处理
(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处理土样经冷冻干燥后,挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。......阅读全文
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药样品处理
(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处理土样
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药分析步骤
分析步骤(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);无分流进样;进样口温度280℃;程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;流速:1.0ml/min。2.质谱条件EI源,电子能量70eV;离子
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药数据计算
数据处理与计算采用保留时间对有机氯农药进行定性,峰面积进行定量。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药所需仪器、试剂
(一)仪器气相色谱/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。(二)试剂与材料农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。(三)标准物质采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药注意事项
(一)玻璃器皿预处理所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。(二)仪器分析要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。(三)样品净化由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰,因此必须对提取液进行除硫。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药的方法原理
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药质量保证、控制
(一)空白分析每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。(二)平行样每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。(三)加标回收率测定土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、中、低三个浓度(至少做
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药的适用范围
本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。
气相色谱样品前处理
为了扩大气相色谱法的适用范围,提高检测灵敏度,有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。 一、顶空分析法 对于有些固体或液体样品中的挥发性成分,可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固
气相色谱仪分析样品前处理
气相色谱仪所能分析的样品应是可挥发且热稳定的,沸点一般不超过500℃。一、样品要求:GC能直接分析的样品必须是气体或液体。固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中或通过特殊的进样技术(如顶空进样和裂解进样)进行间接分析。直接分析的样品要保证样品中不含不挥发组分(如无机盐)或可能损坏色谱柱的组分(如盐酸、
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯结果分析
标准曲线和样品分析①仪器行为检验:标准曲线测定之前,首先向色谱中进异狄氏剂和4,4'-DDT的使用液,测定异狄氏剂和DDT的降解程度,只有DDT的降解量≤20%,DDT和异狄氏剂总的降解量≤30%时,则色谱系统满足有机氯农药的分析要求,如果只进行PCB的分析,可不进行此项检验。DDT和异狄氏
土壤检测土壤有机氯农药分析方法介绍
一、适用范围本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。二、方法原理土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子
有机氯有机磷类农药残留分析气相色谱仪
有机氯类农药残留分析气相色谱仪的分析方法:1、试剂与色谱条件: 有机氯采用ECD检测器,色谱柱为0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 进样口及检测器温度为240℃;柱温为190℃;氮气流速为50 ml/min;采用外标法,以峰高进行定量分析。试剂:丙酮,石油醚
气相色谱样品前处理技术和原则
要用气相色谱仪进行检测,绝大多数样品需要进行前处理,而气相色谱的前处理方式也是多种多样的。 一、为什么要进行样品前处理 根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和色谱仪器对样品的要求等,决定样品的采集方法与程序。 某些样品由于浓度含量较高,可以直接取其一部分母体物质
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯分析和计算
分析①色谱柱的选择:有机氯衣药和多氯联苯的分析,选择30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛细管色谱均可,使用双柱最住,使用双柱时一根柱选用徘极性柱如DB-5或DB-608,另一根柱选用极性柱DB-1701。如果只用单柱分析,综合考虑分离度和进样量两方面的因素,选择30
气相色谱法检测土壤中农药残留的样品前处理方法探讨
随着农业产业化的不断发展,农产品的生产越来越依赖于机械、农药、抗生素和激素等外源物质。当前有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯扔是目前市场上最主要的3 类杀虫剂,特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用,更是菜农首选使用的一类杀虫剂。 在土壤中连年使用某种农药,虽然土壤中农药的残留,一般不会直接引起人
实验室分析方法气相色谱样品预处理概述
在实际工作中,样品制备是气相色谱分析中必不可少的一环。随着分析仪器化和自动化的不断进展,分析化学工作者的操作也日渐以样品制备为主。根据样品性质和基质的复杂程度,通过多种预处理步骤,能够保证制得适于上柱分析的样品并且改善分析结果。常见的样品预处理方法包括溶解、均质化、过滤、离心、浓缩、蒸发、分离、化学
气相色谱法检测环境空气中有机氯农药
有机氯农药是一种对环境构成严重威胁的人工合成化合物,具有致癌、致畸、致突变效应,并具有神经毒性和内分泌干扰特性。这类化合物结构较为稳定,在环境中残留时间长,极易造成空气、土壤和水体的污染;由于它们脂溶性前,可通过食物链富集与放大影响到人类健康。 可采用PUT作为吸附剂,用中流量采样泵采样,使
检测有机氯类农药——气相色谱法检测法
有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂,广泛用于杀灭农业害虫,曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。由于其残留量高,毒性大,我国已对粮食、果蔬等食品制定了残留限量标准,而有关中药材中农药残留的限量标准还很少。本文对黄芪、甘草中有机氯农药的残留量做了分析研究,呼吁有关方面对农药污染中药材的问题引起
气相色谱法的样品前处理技术
为了扩大气相色谱法的适用范围,提高检测灵敏度,有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。一、顶空分析法 对于有些固体或液体样品中的挥发性成分,可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固体或液
液相色谱质谱仪样品的要求
样品的要求 保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22m的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管; 样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。 由于液质的流速较小(ESI一般为0.2mL/min),所以配置
有机氯农药的检测为什么采用气相色谱法
因为有机氯农药比较稳定,而气相色谱法检测比液相色谱要低成本和简便,定量也比较准确。有机氯农药沸点是较高,但一般柱温在220-250度就能出来,最好用非极性或中性柱。
有机氯农药的检测为什么采用气相色谱法
因为有机氯农药比较稳定,而气相色谱法检测比液相色谱要低成本和简便,定量也比较准确。有机氯农药沸点是较高,但一般柱温在220-250度就能出来,最好用非极性或中性柱。
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯采样方法
采样夹采用内径为60mm(外径65mm)x长125mm的硼玻璃制成的圆型采样筒,内装PUF吸附剂,在采样火的上部装有个直径为102mm的圆型滤膜夹,滤膜的支撑体为16目不锈钢筛网。①滤膜使用玻璃纤维滤,使用之前在与弗炉400℃加热5h。②PUF夹,用内径为6cm的圆形切割刀切成75cm的圆块。③PU
气相色谱方法开发样品来源及其预处理方法
气相色谱方法开发样品来源及其预处理方法:GC直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且要保证样品中不含GC不能分析的组份(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组份。 这样,在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,估计可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确定直接
环监总站公布土壤有机氯考核结果-气相色谱法占主力
分析测试百科网讯 近日,中国环境监测总站发布关于2016年第二轮国家环境监测网实验室土壤中有机氯能力考核情况的通报。 通报显示,本次考核各参加单位使用的测定方法可以分为两类:气相色谱法共139家,比例为81.8%,气相色谱-质谱法共18家,比例为10.6%,未填写或填错共13家,比例为7.6%
气相色谱质谱仪的性能特点
硬件 稳定高效EI源设计,实现了离子的高效传输,同时使离子源的温度更加均匀,发射电子流自动控制系统提供; 连续可调的50-100ev的轰击电子流; 独立、可靠、稳定的离子源加热系统,温度范围120℃ -400℃可控。 可有效减少离子源污染问题,使数据库; 检索更可靠; 双灯丝设计,延长
气相色谱高分辨磁质谱仪
气相色谱-高分辨磁质谱仪是一种用于化学、预防医学与公共卫生学领域的分析仪器,于2018年10月23日启用。 技术指标 EI灵敏度:20fg 2,3,7,8 TCDD 信噪比大于200:1(m/z 321.8936,R=10000);分辨率(10%谷):静态≥60000;动态分辨率10000,
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求: 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。 二、原理: 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求:1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理: 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的