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(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处理土样经冷冻干燥后,挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。......阅读全文
(一)采样准备工作 用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。 (二)样品的采集和保存 采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。 (
分析步骤 (一)仪器分析条件 1.色谱条件 色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm); 无分流进样;进样口温度280℃; 程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min; 流速:1.0ml/min。 2.质谱条件
数据处理与计算 采用保留时间对有机氯农药进行定性,峰面积进行定量。
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。
(一)仪器 气相色谱/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。 (二)试剂与材料 农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。 (三)标准物质 采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。
(一)玻璃器皿预处理 所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。 (二)仪器分析 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。 (三)样品净化 由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰,因此必须对提取液进行除硫。
本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。
(一)空白分析 每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。 (二)平行样 每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。 (三)加标回收率测定 土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、
气相色谱仪所能分析的样品应是可挥发且热稳定的，沸点一般不超过500℃。一、样品要求：GC能直接分析的样品必须是气体或液体。固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中或通过特殊的进样技术（如顶空进样和裂解进样）进行间接分析。直接分析的样品要保证样品中不含不挥发组分（如无机盐）或可能损坏色谱柱的组分（如盐酸、
为了扩大气相色谱法的适用范围，提高检测灵敏度，有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等，下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。 一、顶空分析法 对于有些固体或液体样品中的挥发性成分，可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固