使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药分析步骤
分析步骤(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);无分流进样;进样口温度280℃;程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;流速:1.0ml/min。2.质谱条件EI源,电子能量70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度,150℃;传输线温度:150℃;选择离子扫描(SIM),有机氯农药特征选择离子见表。表:有机氯农药类特征离子表(二)样品萃取、净化样品经预处理后,参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。取处理后的土壤样品1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。(三)标准曲线的绘制样......阅读全文
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药分析步骤
分析步骤(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);无分流进样;进样口温度280℃;程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;流速:1.0ml/min。2.质谱条件EI源,电子能量70eV;离子
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药数据计算
数据处理与计算采用保留时间对有机氯农药进行定性,峰面积进行定量。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药样品处理
(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处理土样
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药的方法原理
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药注意事项
(一)玻璃器皿预处理所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。(二)仪器分析要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。(三)样品净化由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰,因此必须对提取液进行除硫。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药所需仪器、试剂
(一)仪器气相色谱/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。(二)试剂与材料农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。(三)标准物质采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药质量保证、控制
(一)空白分析每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。(二)平行样每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。(三)加标回收率测定土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、中、低三个浓度(至少做
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药的适用范围
本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。
土壤检测土壤有机氯农药分析方法介绍
一、适用范围本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定,仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。二、方法原理土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯结果分析
标准曲线和样品分析①仪器行为检验:标准曲线测定之前,首先向色谱中进异狄氏剂和4,4'-DDT的使用液,测定异狄氏剂和DDT的降解程度,只有DDT的降解量≤20%,DDT和异狄氏剂总的降解量≤30%时,则色谱系统满足有机氯农药的分析要求,如果只进行PCB的分析,可不进行此项检验。DDT和异狄氏
有机氯有机磷类农药残留分析气相色谱仪
有机氯类农药残留分析气相色谱仪的分析方法:1、试剂与色谱条件: 有机氯采用ECD检测器,色谱柱为0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 进样口及检测器温度为240℃;柱温为190℃;氮气流速为50 ml/min;采用外标法,以峰高进行定量分析。试剂:丙酮,石油醚
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯分析和计算
分析①色谱柱的选择:有机氯衣药和多氯联苯的分析,选择30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛细管色谱均可,使用双柱最住,使用双柱时一根柱选用徘极性柱如DB-5或DB-608,另一根柱选用极性柱DB-1701。如果只用单柱分析,综合考虑分离度和进样量两方面的因素,选择30
气相色谱法检测环氧氯丙烷实验的分析步骤
①色谱条件: 色谱柱:柱长2 m,内径4 mm,不锈钢柱 丁二酸乙二醇聚酯:硅油DC200:酸洗201担体=10:10:100 温度:柱温:108℃;汽化室温度:250℃;检测室温度:175℃ 载气(氮气):112 mL/min ②标准曲线的绘制:用1μL微量注射器取一定量重蒸馏过的环
GC9560新型气相色谱仪(色谱法分析农药分析)
下载请点击:色谱法分析--农药分析 1 范围2 引用标准3 试验方法3.1 方法提要3.2 抽样3.3 试剂和溶液3.4 仪器
气相色谱分析方法的建立步骤
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能
气相色谱分析方法的建立步骤
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样
在线气相色谱仪的操作步骤分析
随着经济的发展,在线气相色谱仪的应用也逐渐广泛化了,但是对于那些刚刚接触此在线气相色谱仪的用户来说,操作并不是那么简单的,且由于该产品是高科技的电子产品,在使用方面肯定也有很多需要注意的地方。 A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出
在线气相色谱仪的操作步骤分析
随着经济的发展,在线气相色谱仪的应用也逐渐广泛化了,但是对于那些刚刚接触此在线气相色谱仪的用户来说,操作并不是那么简单的,且由于该产品是高科技的电子产品,在使用方面肯定也有很多需要注意的地方。 A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气
气相色谱分析方法的建立步骤
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组
使用气相色谱法测定有机磷农药操作步骤
步骤①色谱条件:进样口温度240℃,检测温度180~215℃,柱头压力15psi*,检测器为具磷滤光片的火焰光度检测器。进样体积1μl,用于有机磷农药分析的色谱柱及色谱升温条件见表1。②根据表1的色谱条件,用3~5个不同浓度点做标准曲线,用峰高或峰面积对分析物质进样量(μg)(如果使用内标法,用分析
气相色谱法有机氯农药和多氯联苯测定结果分析和控制
萃取液的净化①对于萃取液中含有极性化合物如目前大气中的酚类化合物等,在样品分析之前必须进行净化,净化的方法为:用内径为2mm、长15cm的玻璃管装填活性氧化铝,然后用10ml正已烷淋洗,再将10ml的萃取液用氮气吹气浓缩到1ml并加到玻璃净化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后
气相色谱故障分析
一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路 1、 检修时应
原酒厂气相色谱仪使用白酒分析气相色谱仪
原酒厂气相色谱仪使用--白酒分析气相色谱仪:GC7980BJ白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测
气相色谱法检测环境空气中有机氯农药
有机氯农药是一种对环境构成严重威胁的人工合成化合物,具有致癌、致畸、致突变效应,并具有神经毒性和内分泌干扰特性。这类化合物结构较为稳定,在环境中残留时间长,极易造成空气、土壤和水体的污染;由于它们脂溶性前,可通过食物链富集与放大影响到人类健康。 可采用PUT作为吸附剂,用中流量采样泵采样,使
检测有机氯类农药——气相色谱法检测法
有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂,广泛用于杀灭农业害虫,曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。由于其残留量高,毒性大,我国已对粮食、果蔬等食品制定了残留限量标准,而有关中药材中农药残留的限量标准还很少。本文对黄芪、甘草中有机氯农药的残留量做了分析研究,呼吁有关方面对农药污染中药材的问题引起
气相色谱仪的使用步骤
气相色谱仪的使用步骤1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开空气、氢气开关阀,调
气相色谱仪的使用步骤
这个网上一搜,一大吧!下面找也找个了,希望有点用处随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字体涵盖内容就好)气液色谱法于1952年第一次被创立,该方法发展至今
气相色谱仪的使用步骤
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