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1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加入无水甲醇可形成稳定的甲基硫酸氢吡啶。2、操作方法1)费休试液的制备与标定①费休试液的制备:称取碘(置硫酸干燥器内48h以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶中,加无水吡啶160mL,注意冷却,振摇至碘完全溶解后,加无水甲醇300mL,称定质量,将锥形瓶置于冰浴中冷却,在避免空气水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫气体至质量增加72g,再加无水甲醇至1000mL。加塞,振匀,在暗处放置24h。本液应避光、密封,放置阴凉干燥处保存,使用前标定浓度。②费休试液的标定:用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻璃瓶,精密称取重蒸馏水约30mg,除另......阅读全文
1、检查原理 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。 上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。 但是硫酸酐吡啶不稳
1、检查仪器 使用前所有仪器均需干燥。 2、操作方法 取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。 一、费休法(第一法) 1、检查原理 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥
样品说明尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量
样品说明尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量
样品说明尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量
采用目测法，外观检查以下内容 a）滴定台洁净密闭性良好，以防止环境水分渗入； b）检查各管、盖连接处是否紧密，垫片有无老化，硅管是否洁净畅通，并检查管内有无杂质； c）滴定头是否畅通，滴定管工作是否正常，终点是否能正确指示； d）双铂针电极表面是否洁净无污染； e
卡尔费休水份测定法在上很多国家被作为衡量水分（低至ppm级）的标准分析方法。其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水，通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量；适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定，根据实现方法卡尔费休水份测定仪可分为容量法和库仑法两种形式和结构上差别较大的
方法步骤： 1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。 2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针抽取10ul纯水，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，可以看出，对于一般液体化工产品，测定的水分含量时，应该使用卡尔费休水分测定仪（也称为微量水分测定仪）卡尔费休容量法。 卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应，在反应池的溶液中同时存在的I2和I-，该反应在电极的正负两端同时进行。