药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加入无水甲醇可形成稳定的甲基硫酸氢吡啶。2、操作方法1)费休试液的制备与标定①费休试液的制备:称取碘(置硫酸干燥器内48h以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶中,加无水吡啶160mL,注意冷却,振摇至碘完全溶解后,加无水甲醇300mL,称定质量,将锥形瓶置于冰浴中冷却,在避免空气水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫气体至质量增加72g,再加无水甲醇至1000mL。加塞,振匀,在暗处放置24h。本液应避光、密封,放置阴凉干燥处保存,使用前标定浓度。②费休试液的标定:用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻璃瓶,精密称取重蒸馏水约30mg,除另......阅读全文
药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1~4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
尿素中的水分检测卡尔费休法
样品说明尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量
尿素中的水分检测卡尔费休法
样品说明尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量
尿素中的水分检测卡尔费休法
样品说明尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量
卡尔费休水分检测的校准方法
采用目测法,外观检查以下内容 a)滴定台洁净密闭性良好,以防止环境水分渗入; b)检查各管、盖连接处是否紧密,垫片有无老化,硅管是否洁净畅通,并检查管内有无杂质; c)滴定头是否畅通,滴定管工作是否正常,终点是否能正确指示; d)双铂针电极表面是否洁净无污染; e)分子筛干燥剂是否失效
胶囊水分含量检测卡尔费休分析方法
方法步骤:1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。3.用经过干燥处理的微量进样针抽取10ul纯水,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。4.重复
卡尔费休法水份测定仪水分含量检测的方法
卡尔费休水份测定法在上很多国家被作为衡量水分(低至ppm级)的标准分析方法。其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量;适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,根据实现方法卡尔费休水份测定仪可分为容量法和库仑法两种形式和结构上差别较大的
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
卡尔•费休法水分仪的原理
利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量;适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水
卡尔费休容量法如何测定水分
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应,在反应池的溶液中同时存在的I2和I-,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一
卡尔费休容量法如何测定水分
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应,在反应池的溶液中同时存在的I2和I-,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一
卡尔费休法水分的测定食品
食品的水分测定※食品样品的很少会发生副反应,乙醛和硫醇之类含量很低,大部分样品分布不均匀。1饮料分类特点测定要求或注意事项饮料水分40-98%,不宜直接测量,用甲醇稀释2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白白兰地,果汁,杜松子酒,樱桃酒,利口酒,糖浆,葡萄汁,葡萄酒和威
卡尔费休容量法如何测定水分
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应,在反应池的溶液中同时存在的I2和I-,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一
卡尔费休法水分的测定药品
1.药品分类和名称测定要求或注意事项吡唑啉酮/盐酸环丙沙星/Effortill/叶酸/氢溴酸冬莨菪碱直接用甲醇为溶剂,直接容量法滴定葡萄糖/透明质酸钠盐/乙酰水杨酸赖氨酸/乙酰水杨酸/叶酸钙和一水合乳糖50℃甲醇中测定甘露醇和山梨醇:(甲醇/甲酰胺2:1)混合溶剂采用加热50℃测定:红霉素:(吡啶)
卡尔费休容量法如何测定水分
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应,在反应池的溶液中同时存在的I2和I-,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一
卡尔费休水分测定库仑法介绍
库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库
卡尔费休容量法如何测定水分
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应,在反应池的溶液中同时存在的I2和I-,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一
水分测定法(费休氏法)
中华人民共和国药典2015年版四部0800 限量检查法0832 水分测定法第一法(费休氏法)1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内4
卡尔费休水分检测的影响因素
1、滴定速度 控制好卡尔费休滴定中加入的滴定剂量。从理论上讲,滴定剂加的越快越好,且在终点到达时刚好停止,精确测定滴定剂消耗量。 2、pH值 反应最大速率出现在PH值为5.5~8之间,在实际操作中应避免pH>8或pH<4,滴定酸性或碱性样品时应加入缓冲剂调节溶液pH值。 3、搅拌速度
塑料卡尔费休法水分仪的特点
1、采用高精度库仑法水分测定仪与卡氏加热炉联用,最低可以检测到3μg水,精度达到ppm级; 2、 空芯气针进样,和带加热功能的气体输送管路,零死体积水汽不凝结,操作更简单,同时也很大的提高了仪器的准确性和重复性; 3、 高清电容触摸屏,实施显示测量参数,简洁明了的功能菜单,全面的参数显示,操
影响卡尔费休法水分测定的因素
1:卡氏液标定:中国药典是选用纯化水进行卡氏液的标定。要标定三次以上,且三次连续标定的结果的相对标准偏差应小于1%。其标定的F值放能作为水分测定的F值使用。中国药典要求水的加入量应为10-25mg。但是作为实际使用考虑。个人建议,消耗卡氏液的量最好不要超过滴定管的一次加入量,如果超过滴定管的一次加入
卡尔-费休库仑法水分测定仪
测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法 优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法 优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;
实验室水分测定方法卡尔—费休法的原理
原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡
卡尔费休水分仪
One Click一键水分测定选择正确的分析仪器 卡尔费休滴定法是水分测定的标准方法,可以在几分钟内得到准确和精确的结果。使用梅特勒-托利多的卡尔费休水分仪,您只需一键即可进行水分测定!快速安全的操作只需按下一键经过优化的触摸屏用户界面可直接访问日常任务,并为用户提供明确清晰的信息。 可为每一用户提
水性乳化漆的水分检测,卡尔费休水分测定仪容量法
水性乳化漆的水分检测,卡尔费休水分测定仪容量法 1.简介 水性乳化漆一般这类样品含水量比较高,可能会需要增溶剂,比较适合容量法水分测定仪检测,这类油漆一般都包含乙酸乙烯酯、丙酸烯脂或聚氯乙烯和丙烯酸酯的混合样品用容量法测定完全没有问题。 2.仪器 1、s300卡尔费休水分测
卡尔费休库仑法水分测定仪原理
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变
卡尔费休七氟丙烷水分检测方案
一.七氟丙烷特性七氟丙烷(HFC-227ea/FM200)是一种以化学灭火为主,兼有物理灭火作用的洁净气体灭火剂;它无色、无味、低毒、不导电、不污染被保护对象,不会对财物和精密设施造成损坏;能以较低的灭火浓度,可靠的扑灭B、C类火灾及电器火灾;储存空间小,临界温度高,临界压力低,在常温下可液化储存;
库伦法与容量法卡尔费休水分仪的区别
应用以上原理来进行水分含量测定的设备称为卡尔费休水分仪,该设备通过在双铂针电极上施加恒定的极化电流,当反应发生时碘与水反应,体系中无游离的碘,可维持恒定的极化电流,水分被完全消耗后,游离的碘离子导电,为了继续维持恒定的极化电流,电压会降低,以此来指示反应终点。 卡尔费休水分仪又分为库伦法卡尔费
卡尔费休水分仪测试方法有哪些
卡尔费休水分仪(也叫微量水分测定仪)滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程,卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一,使用我们的KF滴定仪,可以测定游离水和结合水,例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100%的宽浓度范围内工作,并提供可重现