药物硫酸盐杂质检测的操作方法
操作方法取供试品适量加水溶解使成约40mL,置于50mL纳氏比色管中,加入稀盐酸2mL摇匀即得供试品溶液;另取标准硫酸钾溶液,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀即得对照品溶液;于供试品溶液与对照品溶液中分别加入25%氯化钠溶液5mL,用水稀释成50mL,摇匀。放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。......阅读全文
药物硫酸盐杂质检测的操作方法
操作方法取供试品适量加水溶解使成约40mL,置于50mL纳氏比色管中,加入稀盐酸2mL摇匀即得供试品溶液;另取标准硫酸钾溶液,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀即得对照品溶液;于供试品溶液与对照品溶液中分别加入25%氯化钠溶液5mL,用水稀释成50mL,摇匀。放置10
药物硫酸盐杂质检测的原理
检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。
药物杂质检测硫酸盐检查原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物硫酸盐杂质检测的操作注意事项
(1)加入稀盐酸的作用 加入盐酸是防止碳酸钡和磷酸钡的生成,但酸度同时影响硫酸钡的溶解度,要严格控制溶液的pH。酸度过高会增加硫酸钡的溶解度,使反应的灵敏度降低,《中国药典》(2010版)规定在50mL溶液中加入稀盐酸2mL,水浴中放置10min。采用25%氯化钡试液所产生的浑浊较稳定。加氯化
药物杂质检测硫酸盐检查的原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物氯化物杂质检测的操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀得供试品溶液。另取标准氯化物溶液,置于50mL纳氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀得对照品溶液。于供试品溶液及对照品溶液中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释使成50mL,
药物杂质检测药物杂质的来源、方法及计算
一、药物杂质的来源及其种类1、药物杂质的来源药品质量标准中杂质的检查项目是根据可能存在的杂质来确定的。因此,了解药物中杂质的来源,才能有针对性地制定出杂质检查的项目,选择适当的检查方法。药物中存在的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入的杂质;二是在贮藏过程中产生的杂质。在合成药物的生产过程中,不
药物一般检测项目硫酸盐检查法的操作方法
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
药物杂质杂质的来源
药物中的杂质主要有两个来源,即药物生产过程中引入和药品贮藏过程中产生的。1.生产过程中引入的杂质生产过程中引入的杂质主要来源于以下几个方面:①所用原料不纯;②部分原料反应不完全;③反应中间产物或副产物在精制时未能完全除去;④生产过程中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质
药物杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
药物氯化物杂质检测的原理
药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
药物杂质检测氯化物检测的原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。1、检查原理药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生
药物一般杂质的检测项目有哪些？
一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品
药物中杂质的来源
药物中的杂质主要有两个来源,即药物生产过程中引入和药品贮藏过程中产生的。1.生产过程中引入的杂质生产过程中引入的杂质主要来源于以下几个方面:①所用原料不纯;②部分原料反应不完全;③反应中间产物或副产物在精制时未能完全除去;④生产过程中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质
药物中杂质的种类
药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸,是因为乙酰化反应不完全而引入的。杂质按其毒性可
药物中杂质的种类
药物中的杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布广泛在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指某些个别药物,在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸,是因为乙酰化反应不完全而引入的。杂质按其毒性可
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
药物铁盐杂质检测方法巯基乙酸法
1、检查原理巯基乙酸将三价铁离子还原为二价铁离子,二价铁离子在氨碱性溶液中与巯基乙酸进一步反应生成红色配位离子,再与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较,以限制铁盐的含量。2、注意事项本法在加巯基乙酸试液前,先加入20%枸橼酸溶液2mL,使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子,以免在氨碱性溶液
药物杂质检测重金属检测方法和原理
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药物氯化物杂质检测的注意事项
(1)加入硝酸的作用 在上述操作中加入硝酸的主要作用,一是可消除等离子的干扰;二是可以加速氯化银的生成;三是可以改善氯化银浑浊的均一性,提高检查的准确度。(2)有机药物的氯化物检查 溶于水的有机药物,按规定方法直接检查,不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇使所含氯化物溶解,滤除不溶物或加
药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
又是杂质？岛津药物杂质综合分析方案来了！
导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？
又是杂质？岛津药物杂质综合分析方案来了！
导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？
药物一般检测项目硫酸盐检查法的原理
硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡微粒显白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡混浊程度比较,判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。
什么是药物杂质分析？
杂质分析,是药品研究和注册过程的一个重要环节。如何进行杂质研究和杂质分析,有许多相关的指南,包括:ICH Q3A,新原料药中的杂质ICH Q3B,新制剂中的杂质ICH Q3C,残留溶剂ICH Q3D,元素杂质ICH Q11,药物研发和生产ICH M7,基因毒性杂质关于药品中的杂质研究,CDE近年来的
药物铁盐杂质检测方法硫氰酸盐法
1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成
药物一般检测项目硫酸盐检查法的测定条件
①标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g,置于1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。②在测定条件下,50ml溶液中含100～500μg的为宜,相当于标准硫酸钾溶液1.0～5.0ml,在此范围内,混浊梯度明显,便于比较。③供试品溶液加入盐酸使成酸性,可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成,
水中硫酸盐的检测方法
检测水中硫酸盐所用仪器1.恒温水浴2.高温炉（0-1000℃）3.干燥箱4.瓷坩埚5.分析天平6.坩埚式过滤器（孔径5-15um）检测所用试剂药品1.盐酸溶液（1+1）2.硝酸3.甲基橙指示剂(1g/L)称取0.1g甲基橙,溶于70℃三级试剂水中,冷却,稀释至100mL4.氯化钡溶液(100g/L)
药物中杂质的限量检查方法
1.对照法系指取一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用本法检查药物的杂质。2.灵敏度法系指在供试品溶