食品检测技术固相微萃取法工作条件的选择及优化
(1)萃取头的选择由不同固定相所构成的萃取头对物质的萃取吸附能力是不同的,故萃取头是整个 SPME 装置的核心,这包括2个方面:固定相和其厚度的选择。萃取头的选择由欲萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数共同确定。一般而言,纤维头上一层厚膜比薄膜要萃取更多的分析物,厚膜可有效地从基质中吸附高沸点组分。但是解吸时间相应要延长,并且被吸附物可能被带入下一个样品的萃取分析中,薄膜纤维头被用来确保分析物在热解吸时较高沸点化合物的快速扩散与释放。膜的厚度通常在10~100μm 之间。按照聚合物的极性固定相涂层可分为3大类:第一类为极性涂层,第二类为非极性涂层,第三类为中等极性混合型涂层。(2)萃取时间的确定萃取时间主要指达到或接近平衡所需要的时间。影响萃取时间的因素主要有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此,萃取过程中不必达到完全平衡,因......阅读全文
食品检测技术固相微萃取法工作条件的选择及优化
(1)萃取头的选择由不同固定相所构成的萃取头对物质的萃取吸附能力是不同的,故萃取头是整个 SPME 装置的核心,这包括2个方面:固定相和其厚度的选择。萃取头的选择由欲萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数共同确定。一般而言,纤维头上一层厚膜比薄膜要萃取更多的分析物,厚膜可有效地从基质中吸附高沸点组分。
食品检测技术固相微萃取法装置及操作步骤
SPME 由手柄(holder)和萃取头(fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。在样品萃取过程中首先将SPME针管穿透样品瓶
食品检测技术固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物的浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物的浓度间建立了平衡,在进行萃取时,萃取平衡状态下和萃取前待分析物的量应保持不变。SPME 中使用的涂层物质对于大多数有机化合物都具有较强的亲和力,待测物质在涂层和样品基质中的分配系数值对目标分析物
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
固相微萃取法的分类
固相微萃取法的分类:1.直接萃取 直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是
固相微萃取法的影响因素
固相微萃取法的影响因素: 1.纤维涂层-相似相容原理(极性涂层萃取极性化合物、非极性涂层萃取非极性化合物),小分子和挥发性物质(100μm),大分子或半挥发性物质(7μm); 聚二甲基硅氧烷(PDMS)-非极性涂层 聚丙烯酸酯(PARL) -极性涂层 结合方式:非键合、键合、部分交联 三者在
固相微萃取直接萃取法介绍
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中,目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中,常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言,气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说,组分在水中的扩散
食品检测技术液相微萃取法进行样品预处理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年发展起来的一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取(liquid-liquid extraction,
实验室分析方法气相色谱固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低,无需溶剂或仅需
食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物
食品检测液相微萃取法工作方式
(1)直接液相微萃取(directliquid-phase microextraction,direct-LPME):直接利用悬挂在色谱微量进样器针头或 Teflon 棒端的有机溶剂对溶液中的分析物进行萃取的方法,叫作直接液相微萃取法。这种方法一般比较适合萃取较为洁净的液体样品。(2)液相微萃取/后
固相微萃取技术
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重
固相萃取法的技术优点和缺点
优点:1可同时完成样品富集与净化,大大提高检测灵敏度2比液液萃取更快,更节省溶剂, 可自动化批量处理3重现性好缺点:1.使用进口固相萃取小柱成本较高2.需要专业人员协助进行方法开发
顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用
响应曲面法在乙酰化_顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用摘要: 建立了水中酚类化合物的原位乙酰化- 顶空固相微萃取/气相色谱- 质谱联用测定方法,并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化,选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量,即衍生化试剂(乙酸酐)、衍生化助剂(Na2HPO4)以
食品检测液相微萃取法萃取效率的影响因素
LPME 对分析物的萃取受若干因素的影响,如有机溶剂种类、液滴大小、搅拌速率、盐效应、pH 值以及温度等。(1)有机溶剂与液滴大小选择。合适的有机溶剂是提高分析物灵敏度的关键,其选择的基本原则是“相似相溶原理”,即溶剂的性质必须与分析物的性质相匹配,才能保证溶剂对分析物有较强的萃取富集能力。另外还需
固相微萃取法在环境监测中的应用
现代经济的发展,尤其是我国目前正是社会主义建设的初级阶段,工业还是三大产业中的最重要产业。而工业的污染问题,普遍比较严重,而且一定时期还不能有效的缓解,另一方面各种生活垃圾的污染,尤其有机物污染方面,更显突出。这方面最主要的就是以快餐盒为典型的难降解垃圾。这样的垃圾一方面不能有效的降解,造成巨大
新型固相微萃取技术在食品安全检测中的应用进展
食品安全是关系国计民生与社会和谐发展的重大问题。随着现代工业的迅速发展,生态环境的恶化,导致食品在生产、加工、储存、流通过程中,有可能受到有毒、有害化学品的污染,如农药残留、兽药残留、重金属、生物毒素、工业污染物以及食品加工过程中形成的致癌、致畸变物质,长期摄入会造成潜在食源性危害。食品样品基质十分
概述固相微萃取技术
固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中,当样品溶液或气体通过时,分析物则被吸附萃取,然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地
固相微萃取技术介绍
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
固相微萃取技术的特点
集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,耗时短,测定快速高效。 无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。 仪器简单,无需附属设备,适于现场分析,也易于操作。 灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克每克级别的检测。
优化固相微萃取条件以检测啤酒中高级醇和酯
摘要: 采用固相萃取- 气相色谱- 质谱联用仪(SPME- GC/MS)对啤酒中高级醇和酯类进行检测。采用Plackett-Burman 多因素实验设计和Box- Behnken 实验设计, 对影响固相微萃取效率的因素进行优化。通过响应面分析和典型性分析得出最佳萃取条件为: 萃取温度55.01 ℃,
优化固相微萃取条件以检测啤酒中高级醇和酯
优化固相微萃取条件以检测啤酒中高级醇和酯摘要: 采用固相萃取- 气相色谱- 质谱联用仪(SPME- GC/MS)对啤酒中高级醇和酯类进行检测。采用Plackett-Burman 多因素实验设计和Box- Behnken 实验设计, 对影响固相微萃取效率的因素进行优化。通过响应面分析和典型性分析得出最
解析环境监测中的固相微萃取法的应用
一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析 1.固相微萃取的基本原理 固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂
解析环境监测中的固相微萃取法的应用
一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析 1.固相微萃取的基本原理 固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂
固相微萃取技术如何提取固相纳米颗粒
顶空的意思就是顶部的空间,是指在热力学平衡的蒸汽相与被分析样同时存在于一个密闭系统中,取上部气体。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授
简述固相微萃取技术的原理、条件选择以及影响因素
固相微萃取技术是近年来国际上兴起的一项新的试样分析前处理技术。它在1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一,具有简单、费用
食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis
固相微萃取技术在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
固相萃取与固相微萃取的原理及操作
固相萃取与固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相