食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将目标物提纯,有效地将目标物与干扰组分分离,大大增强了对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。SPE 技术自20世纪70年代后期问世以来,发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。目前最多见其作为样品预处理的手段之一在药品及保健食品非法添加检测中的应用。1、基本工艺与原理固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分......阅读全文
食品检测样品预处理之固相萃取法
样品预处理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品预处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物
样品预处理之固相萃取法基本工艺与原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。(1)保留与洗脱在固相萃取中最常用的方法是将固体吸
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
样品预处理之固相萃取法基本操作过程
固相萃取的简要过程(1)一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;(2)吸附剂选择性地保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;(3)用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性地淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;(4)纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
食品检测样品预处理之固相萃取技术的方法建立
(1)选择 SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量
食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理
基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品检测技术液相微萃取法进行样品预处理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶剂微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年发展起来的一种新型的样品预处理技术。与液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品检测样品预处理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世纪70年代后期发展起来的样品预处理技术,它主要是利用固体吸附剂吸附目标化合物,使之与样品的基体及干扰物质分离,然后用洗脱液洗脱或通过加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的。该方法具有回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗量低、
食品检测技术微波辅助萃取法进行食品样品预处理
微波辅助萃取法微波辅助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速率、萃取效
食品样品预处理传统方法溶剂提取法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。1)浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解
食品检测技术超临界流体萃取法进行食品样品预处理
超临界流体萃取法超临界流体是指那些处于超过物质本身的临界压力和临界温度状态的流体。物质的临界状态是指气态和液态共存的一种边缘状态,在此状态中,液态的密度与其饱和蒸气的密度相同,因此界面消失。超临界流体技术的内容涉及超临界流体萃取、超临界条件下的化学反应、超临界流体色谱、超临界流体细胞破碎技术、超临界
食品检测样品预处理基质固相分散萃取(MSPD)
基质固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技术是1989年由 Barker 等首次提出并给予理论解释的一种样品预处理技术。基质固相分散技术是将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合,组织匀浆、提取和净化在同一操作中完成,使得分析环节大幅减少,操作简化。该技术
食品检测技术固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物的浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物的浓度间建立了平衡,在进行萃取时,萃取平衡状态下和萃取前待分析物的量应保持不变。SPME 中使用的涂层物质对于大多数有机化合物都具有较强的亲和力,待测物质在涂层和样品基质中的分配系数值对目标分析物
农药残留检测仪样品处理之固相萃取技术
食品种类的多样性、样品基质的复杂性、污染源的未知性、被测成分多样性和含量的痕量性，检测手段的环保性，检测成本的经济性，以及检测结果的时效性等原因和需求，不断地考量着农药残留检测仪检测技术手段的提升和创新是一个重要的研究方向，更多的变化和要求都导致仪器的应用存在一定的局限性。 如何解决农药残留检测仪面
食品检测技术固相微萃取法装置及操作步骤
SPME 由手柄(holder)和萃取头(fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。在样品萃取过程中首先将SPME针管穿透样品瓶
固相萃取样品预处理的关键核心技术
固相萃取柱用于HPLC，GC，LC-MS/MS，GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等领域。 固相萃取柱应用的科学原理很简单：一是让待检测的化合物通过固相萃取柱，而让杂质保留在固相萃取柱上，应用广泛的实例包括C1
有机污染物样品提取方法固相萃取法介绍
固相萃取(SPE)方法采用高效、高选择性的固定相,与溶剂萃取法相比能显减少溶剂用量,简化样品预处理过程。一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2。固相萃取能用于气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC),红外光谱(FTIR)、质谱(MS)、核磁、紫外和原子吸收(AAS)等分析方法的样品预处理。因为
食品检测样品预处理联用技术
样品预处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。在众多分析技术之中,色谱分离技术因其仪器商品化、自动化程度高、定性定量准确、各种配套技术与零部件生产趋于完善等优点,已经成为目前应用最广泛的分析技术,也成为许多分析项目的标准分析方法。在实际的色谱分析工作中,相对滞后的预处理技术以及粗糙
食品检测样品预处理QuEChERS－方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)样品预处理技术,因分散固相萃取法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点而得名,其实质是固相萃取技术和基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法是寻找一
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技
食品检测技术食品样品预处理传统方法
食品样品预处理传统方法食品的成分很复杂,既含有大分子有机化合物,如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等,又含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取和膜萃取摘要: 针对近5 年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等) , 根据分离机理分成两大类, 从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。 近年来, 包括毛细管液相色谱(μ- HPLC) 、
食品检测所需样品预处理的概念
样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对待测组分状
食品安全食品中铅的检测样品预处理
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
食品检测技术食品样品预处理相关知识介绍
样品预处理样品预处理技术(sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可以测定的形式,从而进行定量和定性分析。由于待测组分受其共存组分的干扰或者由于测定方法本身灵敏度的限制以及对
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
固相微萃取法的分类
固相微萃取法的分类：1.直接萃取 直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是
固相萃取法的相关介绍
相对于传统的液液萃取,固相萃取法具有如下优点： 1、节省有机溶剂,减少了对环境的污染； 2、速度快,易于自动化； 3、灵敏度相较于液准萃取大大提高； 4、重现性好。 固相萃取技术使用起来虽然比被液萃取简单,但需要建立一个固相萃取的方法并对其进行优化,方能达到最佳效果。方法的建立过程一般
食品检测技术固相微萃取法工作条件的选择及优化
(1)萃取头的选择由不同固定相所构成的萃取头对物质的萃取吸附能力是不同的,故萃取头是整个 SPME 装置的核心,这包括2个方面:固定相和其厚度的选择。萃取头的选择由欲萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数共同确定。一般而言,纤维头上一层厚膜比薄膜要萃取更多的分析物,厚膜可有效地从基质中吸附高沸点组分。
有机污染物样品提取方法固相微萃取法（SPME）介绍
固相微萃取(SPME)是90年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它克服了以往预处理方法的诸多不足,集采集、浓缩于一体。固相微萃取法是在注射器的针头部位涂上一层相当于气相色谱(GC)固定液的物质后,直接将其浸入液体样品或液体、固体的顶上空间,萃取、浓缩有机物后,随即将注射器插入GC进样口加热