实验室分析仪器红外光谱法试样制样实验技术
1、固体试样(1)KBr压片法将1-2mg试样与200mg纯KBr共同在玛瑙研钵中研细混匀,置于模具中经油压机压成一定直径和厚度的透明薄片,即可置于光路中进行测定。纯KBr在中红外区无吸收,因此可获得试样的全波段红外光谱图。KBr极易吸水,故需进行干燥处理,该法是测定固体试样经常采用的一种方法。 (2)石蜡糊法将干燥后的试样研细,与液体石蜡油混合,调成糊状,夹在两块盐窗片之间进行测定。液体石蜡油的红外光谱比较简单,但此法不能用来测定饱和烷烃的吸收情况。 (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。将试样溶解在易挥发的溶剂中,涂在盐片上待溶剂挥发成膜测定。对熔点低且熔融时不分解的试样,可将它们直接加热熔融后涂渍或压制成均匀薄膜。 2、液体试样(1)液膜法将一滴液态试样滴在两块盐片之间,形成液膜放入光路中测定。该法适用于沸点较高且不易清除的液体试样。(2)溶液法易挥发或红外吸收很强的液体可以先配成溶液,再用......阅读全文
实验室分析仪器红外光谱法试样制样实验技术
1、固体试样(1)KBr压片法将1-2mg试样与200mg纯KBr共同在玛瑙研钵中研细混匀,置于模具中经油压机压成一定直径和厚度的透明薄片,即可置于光路中进行测定。纯KBr在中红外区无吸收,因此可获得试样的全波段红外光谱图。KBr极易吸水,故需进行干燥处理,该法是测定固体试样经常采用的一种方法。 (
实验室分析仪器红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是固体、液体和气体,一般应符合以下要求。(1)试样纯度应不小于98%,以便于与纯化合物的标准光谱进行对照。多组分试样在测定前有必要进行分离提纯,否则,各组分光谱相互重叠,难于解析。(2)试样不应含水(结晶水或游离水),水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗,所以试样应当
红外光谱制样技术
红外光谱的样品制备 – *部分 每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。 这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂,一直到高纯度有机化合物。为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图,我们必须采用多种多样的制样技术。这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。在这篇文
红外光谱制样技术
红外光谱仪已经成为了目前实验室的重要分析仪器之一,每年分析的样品也数不胜数。 这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂,一直到高纯度有机化合物。而为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图,制样技术也不尽相同。这里小编就红外光谱仪的制样和大家做个简单的讨论。 液体 液样的制
实验室分析仪器红外光谱的气体样品制样方法
气体样品的制样方法气态样品通常使用直径4cm、长10cm的玻璃气体吸收池,它的两端配有透红外线的窗片(一般为溴化钾或氯化钠),为了防止漏气,玻管两端需仔细磨平,并用黏合剂将其与盐窗结合,池体焊有两个带活塞的支管以便充入气样。进样时一般先用真空泵将气体吸收池抽真空,然后再充注样品。吸收峰的强度可以通过
实验室分析仪器红外光谱的固体样品制样方法
固体样品的制样方法固体样品可以不同形态存在,如粉末、粒状、块状、薄膜、硬度小的、硬度大的、脆的、坚韧的,等等。固体样品的测试方法有常规的透射光谱法、显微红外光谱法、ATR光谱法、漫反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。红外光谱附件的制样技术将在下篇做详细介绍。本节只介绍用于常规透射红外光谱的固体
实验室分析仪器红外光谱的液体样品制样方法
液体样品的制样方法液体样品可装在红外液体池里测试,也可用红外显微镜或ATR附件测试,本节只介绍装在红外液体池里的测试方法。液体样品分为纯有机液体样品和溶液样品,溶液样品又分为有机溶液样品和水溶液样品。1.液池窗片材料液池窗片材料分为测试有机液体窗片材料和测试水溶液的窗片材料。表1列出了中红外区常用液
实验室分析仪器红外光谱的微量样品的制样方法
在红外光谱分析中,有时提供的样品量极少,如果用于测定的固体量小于1mg,液体量小于1滴,气体量小于25ml,一般就认为属于微量样品范围。1.样品制备样品制备包括微量样品分离收集和转移技术,在红外光谱分析中最常用的微量分离方法是液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法。有关“在线”联机检测将在红外光谱联用技
红外光谱法试样可以是?
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况。液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性
红外光谱法对试样的要求
红外光谱法对试样的要求 样品可以是液体、固体或气体的,一般有以下几个要求: 1.试样应该是纯度>98%或符合商业规格的纯物质,这样便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2.试样中不应含有游
红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求
(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱
红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求
(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱
红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求
(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱
红外光谱法对试样的要求有哪些
样品可以是液体、固体或气体的,一般有以下几个要求: 1.试样应该是纯度>98%或符合商业规格的纯物质,这样便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2.试样中不应含有游离水。水本身有红外吸
红外光谱法对试样的要求有哪些
气体液体和固体都需要制备成溶液才可以检测,并且还要有标准溶液,待测液中待测物的含量要在标准溶液含量的范围区间内
金相制样技术
图1 手/自动切割机Discotom-6。 近年来,各种新型材料不断涌现,也推动了金相技术的飞速发展,本文介绍了固体材料材相研究和检测中的金相制样技术进展。 自上世纪初以来,随着科学技术和现代化建设的迅猛发展,金相技术获得前所未有的进展。各种新型材料不断涌现,光学显微镜的功能不断
在红外光谱法中溴化钾压片制样过程中应注意哪些
在红外光谱法中溴化钾压片制样过程中应注意哪些吸收将会增大.红外区吸收不严重的没有事情.就是峰信号比较高而已.吸收严重的探不到信号了.所以不能拿纯的样品来测试,大概KBr:样品的掺杂比是50:1.用KBr的原因是,多点少点,薄点厚点,基本图谱上因为KBr造成的变化没区别.然后就是扫个基线.总要有一个基
实验室制样粉碎机介绍和结构
实验室制样粉碎机是一种新型化验制样粉碎设备,专门用于粉碎具有一定硬度的金属或非金属物质。如:煤炭、矿石、水泥、化工产品以及硬度较大的中药等。 1基本介绍 实验室制样粉碎机广泛应用在煤炭、冶金、矿山、电力、建材、化工、医药和科研部门的化验室粉碎制样用。该产品运行稳定、安全可靠、使用寿命长、工序少
实验室制样粉碎机的相关概述
实验室制样粉碎机广泛应用在煤炭、冶金、矿山、电力、建材、化工、医药和科研部门的化验室粉碎制样用。该产品运行稳定、安全可靠、使用寿命长、工序少、制样速度快、在密封的粉碎装置内加工,无粉尘污染环境的优点,同时安装简易,使用方便,一般不用筛分缩分操作。 实验室制样粉碎机工作原理是通过安装在电动机轴
电镜制样高端生物电镜制样技术全解析
电镜制样-徕卡高端生物电镜制样技术全解析
实验室常见分析仪器对测试样品的要求
核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有
TEM制样复型技术
复型技术复型技术用于材料表面形貌及断口的观察分析中。所谓复型,就是把样品表面形貌复制出来,其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法,因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节的薄膜复制品。
TEM制样:薄膜制备技术
薄膜制备技术样品要求:1、薄膜应对电子束“透明”,制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。2、薄膜得到的图像应当便于分析,所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品,减薄过程做到尽可能的均匀.薄膜应具有适当的强度和刚性 。3、薄膜制备方法必须便于控制,具备足够的可靠性和重复性。样品制备:1、
电镜制样材料科学核心电镜制样技术及其应用
电镜制样-材料科学核心电镜制样技术及其应用
红外分光光度计制样
现在一般用于有机化合物的红外分光光度计,都是双光束,而且有自动记录装置的。分光用的设备分两种——棱镜型和光栅型。用氯化钠制成的棱镜,可以通过波长直至15微米的红外光,而用氯化钠棱镜,则可以达25微米,光栅型的则可延长到50微米,而且分光精度可以达到一个厘米-1,因此新的仪器已逐步采用光栅型。
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素试样形状
堆砌松散的试样颗粒之间有空隙,使试样导热变差;而颗粒越小,越可堆得紧密,导热良好。不管试样的粒度如何,堆砌密度不是很容易重复的,这也会影响热重分析曲线的形貌特征。
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素试样容器
坩埚是热分析实验的试样容器,将样品和炉体或传感器分隔开。坩埚的物理性状会影响测试的结果。对于一般的热重分析实验,应尽量使用少量试样薄薄地摊在浅皿状坩埚中,是过程免受扩散控制。坩埚种类多样,不同的坩埚适用的情况不同。坩埚的种类主要有以下几种(1)标准铝坩埚。根据需要可以完全密封(抑制因为汽化、挥发或升
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素试样粒度
试样粒度及形状对热传导和气体的扩散有影响。粒度不同会引起气体产物扩试样扩散的变化,导致反应速率和热重曲线形状的改变。粒度越小,单位质量的表面积越大,反应速率越快,分解温度向低温偏移,反应区间变窄,而且分解反应进行得完全。粒度越小,越容易达到平衡,在给定温度下的分解程度也就越大。此外,有时大颗粒试样会
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素试样用量
在热重分析中,在热重分析仪灵敏范围内试样用量应尽量小,因为试样用量大会导致热传导差而影响分析结果。试样用量主要从三个方面影响TG曲线:(1)试样的吸热或放热反应会引起试样温度偏离线性程序温度从而改变 TG 曲线的位置。试样用量越大,这种偏差越大。(2)反应所产生的气体通过样品粒子周围空隙向外扩散的速
试样的进样方法
色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样大致进样方法有四种:(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,