实验室分析仪器ICPOES样品处理的注意事项

1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A :控制适当的称样量,保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B :采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C :控制好分解的温度和时间。D :选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E :对反应残余物的处理。1.2 金属样品金属样品一般分为高纯金属和合金两类。高纯金属大多易于分解,少数易水解的金属如钨、锑、锡等需要控制好酸度和加如必要的配位试剂。处理合金样品时须充分考虑金属存在的形态及对样品分解带来的影响,如碳化物需要较高的温度需要用硫酸或高氯酸发烟的办法来提高反应温度,在高温下的反应有时会使某些盐类( 如硫酸盐 ) 发生崩溅,这时候适当引入有配位作用的磷酸等试剂会有效避免这一现象, 所以硫磷混酸经常被用于高温合金的分解,但高温时会造成硅等元素的脱水反应而损失。分解金属样品时要注意避免钝化现象,控制样品......阅读全文

实验室分析仪器固体样品的制备

1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一

实验室分析仪器液体样品的制备

1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。 上图为液体池

土壤样品的采集处理与注意事项

土壤样品的采集与处理方法为了能使测定的样品代表田间的养分状况,要求必须多点混合取样,切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点,地块大时可多取些,取样深度一般以耕层(0—20cm)为准,多点取到的样品应充分

实验室分析仪器核磁共振谱所需样品管的注意事项

对于5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧

实验室分析仪器ICPOES法光谱干扰的存在类型

谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。

实验室分析仪器ICPAES与ICPOES的命名来源

ICP即电感耦合等离子体。对于电感耦合等离子体发射光谱,又称为“ICP-AES”或“ICP-OES”。对于ICP-AES与ICP-OES,其中AES(Atomic Emission Spectrometry)的名称根据原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry , AAS

实验室分析仪器试剂酸度对ICPOES法的干扰效应

提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质进行狭缝校正。

实验室样品前处理的重要性

样品前处理的重要性无论是对样品的化学分析还是在生物工程中,样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤。样品前处理的好坏将直接影响结果。根据LC-GC Int.杂志对世界1000多个实验室进行的统计,样品前处理所花费的时间占整个分析过程的 61%现代的自动化分析仪器使分析工作趋向简单、快速。然而

实验室分析仪器ICPOES法用的稀释剂的要求

一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

实验室分析仪器色谱样品溶液的制备

样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPL

实验室分析仪器对送检样品的要求

1. 核磁共振波谱仪:  (1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。  (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备

实验室样品前处理方法有哪些?

一、湿式消解法和干灰化法  湿式消解法     1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水

实验室样品前处理方法有哪些?

一、湿式消解法和干灰化法  湿式消解法     1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水

实验室分析仪器核磁共振仪样品吹不出来如何处理

首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。

实验室分析仪器ICPMS检测半导体级样品的注意事项

ICP-MS可适用于ppt级的元素和亚ppt级的元素分析,因此常用于半导体行业,分析超痕量的杂质。如下介绍主要的影响因素。仪器运行环境半导体设备中出现污染,会使产品性能恶化。碱金属、碱土金属造成的污染降低击穿电压,过渡金属造成的污染缩短载流子寿命,增加暗电流。因此必须控制污染。但是,这些污染存在于大

实验室分析仪器ICPOES各部分系统的维护措施

1 对气体控制系统的维护保养(1)氩气的纯度等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要4个9以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。(2)气流稳定ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统

实验室分析仪器ICPOES光谱仪常用的几类光栅介绍

1 平面光栅光栅是ICP光谱仪中用的主要色散元件。平面衍射光栅是在基板上加工出密集的沟槽,其形状如图1所示。在光的照射下每条刻线都产生衍射,各条刻线所衍射的光又会互相干涉,这些按波长排列的干涉条纹,就构成了光栅光谱。d-光栅常数;N-光栅法线;1,2-入射光束;1',2'-衍射光束;

ICPOES测试对样品的形状有要求吗

Q:ICP-OES测试对样品的形状有要求吗?A:ICP-OES测试对样品的形状无特殊要求,只需要该样品能用各种酸将其从固态转换为液体即可。

ICPOES测试对样品的形状有要求吗?

ICP-OES测试对样品的形状无特殊要求,只需要该样品能用各种酸将其从固态转换为液体即可。

用icpoes同时测土壤多种重金属前样品需做怎样预处理

如果用高通量测序的方法测定土壤微生物群落,提取DNA的时候,0.5 g代表性土样就够了,加上3-5个重复,5 g绝对够了。 但是,你要考虑土壤样品的代表性,田间土壤就要用网格布点法、梅花布点法、蛇形布点法等采样,如果考虑剖面

ICPOES测试对样品量有什么要求?

ICP-OES测试一般是根据样品中的成分含量的多少而决定称样量的,含量越低,称样量越大。不同的样品类型和测试标准都会有不同的要求。一般情况下保证10g的样品量的情况下,基本上能满足测试要求。

ICPOES测试对样品量有什么要求

Q:ICP-OES测试对样品量有什么要求?A:ICP-OES测试一般是根据样品中的成分含量的多少而决定称样量的,含量越低,称样量越大。不同的样品类型和测试标准都会有不同的要求。一般情况下保证10g的样品量的情况下,基本上能满足测试要求。

用于样品前处理的实验室器材有哪些

万能粉碎机,电热板,微波消解仪,水浴锅,旋转蒸发仪

实验室样品前处理的常用设备之一

  超声波细胞破碎仪的原理:简单说就是将电能通过换能器转换为声能,这种能量通过液体介质而变成一个个密集的小气泡,这些小气泡迅速炸裂,从而起到破碎细胞等物质的作用。  超声波是物质介质中的一种弹性机械波,它是一种波动形式,因此它可以用于探测人体的生理及病理信息,既诊断超声。同时,它又是一种能量形式,当

实验室常用分析仪器对于样品的要求有哪些?

1、红外光谱仪(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧。2、紫外-可见吸收光谱仪样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透

实验室分析仪器有机质谱分析仪样品制备及预处理技术

采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程,使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。一、蒸馏技术蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并

土壤样品的处理

做速效性养分及还原性物质的测定时,要用新鲜土。作其他分析用土样,应及时处理。土壤样品处理分以下几步:1.风干除杂除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外,其余均采用风干土样,以抑制微生物活动和化学变化,便于长期保存。风干土样的处理方法:将新鲜土样平铺于木板上或光滑的厚纸上,厚约2~3cm,放置在清洁

粉末样品的处理

粉体样品有两种常用的制样方法。一是用导电胶带直接把粉体固定在样品台上,一是把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上。前者的优点是制样方便,样品用量少,预抽到高真空的时间较短;缺点是胶带的成分可能会干扰样品的分析,此外荷电效应也会影响到俄歇电子谱的采集。后者的优点是可以在真空中对样品进行处理,如加热、

实验室分析仪器ICPOES法分析中灵敏度漂移的校正

在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

实验室分析仪器ICPOES仪器点炬困难或无法点着的原因

可能的原因1:供应商提供的氩气纯度不够或管道漏气解决办法及建议:ICP点火最好使用纯度大于99.995%的高纯氩,由于国内氩气供应商只标识99.99%的纯氩及99.999%的高纯氩,因此,推荐客户使用99.999%的高纯氩。并选择可靠的供应商。另外,每次使用氩气务必不能全部使用完,因为如果使用完后,