实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位，由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上，无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展，无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平，作为影响分析工作进程的瓶颈，如分析速度、净化成效等就受制于样品预处理。 实际上预处理应包括三部分，即萃取、净化以及浓缩。还应包括为满足HP LC/MS分析的要求而作的试样制备。某些预处理可能实现其中的一个过程，所以只能看作为单元操作，而在某些方法中能实现两个过程，甚至自动化的方式实现三个过程。 一、溶剂萃取溶剂萃取，常用的为液-液萃取和固-液萃取，是有机物预处理的经典方法。它以操作简便、有效、处理能力大而为人们所熟悉。液-液萃取是利用溶质在两种互不相溶的液相中有不同的分配而达到分离。萃取溶剂的选择是根据相似相溶的法则，当然还应当考......阅读全文
实验分析仪器液质联用样品的预处理
样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位，由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上，无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展，无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平，作为影响分析工作进程的瓶颈，如分析速度、净化成效等就受
实验分析仪器液质联用仪器的发展
伴随着液-质联用接口技术的发展，质谱仪器本身也在不断发展，出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有：四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。 一、四极杆质谱分析仪目前，四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测﹙selected-re
实验分析仪器液质联用的使用技巧
1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相中偏碱较合适，促使其解离；碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子；中性物质，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强
实验分析仪器液质联用仪器操作步骤
一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下，冷启动仪器的顺序如下： 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连，如连上则将其脱开；﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关，自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态，如不是则将其关闭；﹙3﹚质谱
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
实验分析仪器液质联用中质谱的性能指标
1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率，若以u表示半峰宽所占的质量数，则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚，在全质量范围达3000时，按最高质量处的分辨率换算，可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚，据已有
实验分析仪器液质联用缺陷及解决办法
一、测定对象的局限性 虽然 LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广， 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定， 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求。通常这样的情况还需要采用衍生化法或者其他更进一步的处理而使得检测复杂化。 1、小分子非极性
实验分析仪器液相色谱质谱联用仪组成
液相色谱或质谱仪器类型很多，用途不同，但多数仪器的组成结构基本相同。它们是液相色谱系统、质谱系统及数据处理系统等。以LC-MS （四极杆）联用仪器为例其主要的构成如图一所示。只要采用适当的连接方式，将色谱柱出口和质谱进样口连接起来，即可成为液相色谱和质谱联用的系统。去掉连接件，将色谱柱接回到色谱检测
实验室分析仪器液质联用的性能优势
HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱﹙GC-MS﹚所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点:分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也
食品检测样品预处理联用技术
样品预处理方法与技术一直是现代化学领域的重要课题和发展方向之一。在众多分析技术之中,色谱分离技术因其仪器商品化、自动化程度高、定性定量准确、各种配套技术与零部件生产趋于完善等优点,已经成为目前应用最广泛的分析技术,也成为许多分析项目的标准分析方法。在实际的色谱分析工作中,相对滞后的预处理技术以及粗糙
液相色谱－－质谱联用仪的样品准备
（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 （2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。 （3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。 （4）液相色
实验分析仪器液质联用中液相色谱的性能指标
1、泵的最大工作压力 这是指柱塞泵能达到的最大的耐压值，需要提供多高的压力给输液主要取决于色柱填料的粒径，当然，在达到最佳柱效的前提下在实际操作中还与输送液体的性质，流量、柱温等因素有关，对于常规的HPLC/MS测试来说，使用5mm或更高粒径的填料则15-30MPa的压力可以满足工作要求，但如果使用
实验室分析仪器液质联用仪发展简史
1977年，LC-MS开始投放市场；1978年，LC-MS首次用于生物样品中的药物分析；1989年，LC-MS-MS取得成功1991年；API LC-Ms用于药物开发；1997年，LC-MS用于药物动力学筛选；1999年，API Q-TOFLC-MS-MS投放市场，大气压离子化接口的应用，彻底改变了
实验分析仪器液质联用仪器及其附属设备的日常维护
一、空气过滤器HPLC、MS以及计算机上的空气过滤网要经常检查和及时清洗，确保仪器或设备的排气口保持通畅。 二、HPLC仪1、液相色谱柱当仪器处在正常状态时，要想获得理想的分析结果其关键在于反相色谱柱能保持良好的分离效率，请参考2、5、6中有关反相色谱柱的保护、清洗、贮存等维护方面的内容。 2、液体
实验分析仪器液质联用在环境分析中的应用
HPLC-MS己经在环境分析中有很多的应用，如环境样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。尤其是近些年，农药残留问题一直是个热门话题。由于农药正向高效和低毒方向发展，使农药的环境影响和残留农药的检测方法发生了变化。由于目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法并不是十分理想
实验室分析仪器液质联用的分类和特点
目前常用的液相色谱与质谱联用具有两大分类系统，一种是从质谱的离子源角度来划分，包括电喷雾离子源﹙ESI﹚，大气压化学电离源﹙APCI﹚，大气压光电离源﹙APPI﹚和基质辅助激光解吸电离源﹙MALDI﹚等，另一种是从质谱的质量分析器角度来划分，包括四极杆、离子阱、飞行时间﹙TOF﹚和傅立叶变换质谱等。
实验分析仪器ICPOES－样品预处理相关
1 ICP-OES 样品予处理问题1.1 一般原则A ：控制适当的称样量，保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。B ：采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。C ：控制好分解的温度和时间。D ：选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。E ：对反
液相色谱－质谱联用实验
实验方法原理质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现
液相色谱－质谱联用实验
实验方法原理 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实
液相色谱质谱联用仪对样品的要求
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。(2)为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有特殊要求者，请提供具体实验条件。(4)液相色谱-质谱联用时，
实验室分析仪器液质联用的定量分析
用LC-MS进行定量分析，其基本方法与普通液相色谱法相同，即通过色谱峰面积和校正因子或标样进行定量。但由于色谱分离方面的问题，一个色谱峰可能包含几种不同的组份，给定量分析造成误差。因此，对于LC-MS定量分析，不采用总离子色谱图，而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图，
实验分析仪器液质联用在生天然产物分析中的应用
利用HPLC-MS分析混合样品，和其他方法相比具有高效快速，灵敏度高，只需品进行简单预处理或衍生化，尤其适用于含量少、不易分离得到或在分离过程中易的组分。因此HPLC-MS技术为天然产物研究提供了一个高效、切实可行的分析途国内利用该技术在天然产物研究中已经有很多报道。如李丽等利用高效液相色质谱联用技
液质联用质谱仪运用的原理及对样品的要求
1、样品清洁，尽量不含杂质，由于蛋白质和肽类在ESI上有很强的响应，这两样化合物尤其要注意；2、样品不宜含有高浓度的难挥发酸（磷酸，硫酸等）及其盐，这些会引起液质联用仪很强的噪声；3、为了防止堵塞柱子、喷口及毛细管入口，样品的粘度不要太大。
实验分析仪器液质联用在生化方面的分析中的应用
生物体内的蛋白质、肽和核酸，都以混合物状态出现，具有强极性，难挥发性，又具有明显的热不稳定性，所以用GC-MS来分析生物大分子存在困难，需要经过深度降解，并需对降解生物作各种复杂的衍生化处理。而HPLC能分析强极性、不易挥发、高分子量及对热不稳定的化合物；MS具有高灵敏度，能在复杂基质中进行准确的化
实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化
一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子，特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子，其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品
液质联用技术
液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提
液质联用技术
在分析仪器行业中，质谱仪（mass spectrometer, MS）是灵敏度最高，对未知化合物的结构分析及定性最准确，要求相应标准样品或对测定化合物的了解最少的定性手段。而高效液相色谱（HPLC）则是分离化合物范围最广、准确度高、对化合物破坏性小的快速分离方法，特别适用于生物提取物的分离。随着电喷
液质联用仪
液质联用仪是实现样品液相分离并检测过程的仪器，无论液质联用仪的类型如何变化，构成质谱系统的5个基本组成部分皆是相同的，它们是接口、电离源、真空系统、检测系统及数据处理系统。
液质联用的简介
液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用的应用
液质联用的应用随着联用技术的日趋完善，HPLC-MS逐渐成为最热门的分析手段之一。特别是在分子水平上可以进行蛋白质、多肽、核酸的分子量确认，氨基酸和碱基对的序列测定及翻译后的修饰工作等，这在HPLC-MS联用之前都是难以实现的。HPLC-MS作为已经比较成熟的技术，目前己在生化分析、天然产物分析、药