​实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍

样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;2.保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);3.分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。2.衬管尺寸尽量小(0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换.3.根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟,可以保证95%以上的样品进入柱子。手动进样应注意的问题1.注射速度快;2.取样准确,重现;3.避免样品间互相干扰;4.选用合适的注射器,用10ul进样器进样量不要小于1ul;5.减少注射针尖歧视:每次进样速度尽......阅读全文

​实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍

   样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;2.保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);3.分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;4.柱安装时注意柱与衬管同轴。  不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度

实验室分析仪器气质联用进样时需要考虑的因素

注射歧视:注射歧视是指通过进样系统进入色谱柱中的样品组成比例与实际不符的现象。  不均匀汽化是注射歧视的主要原因,因此尽量使样品快速汽化是消除歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。分流歧视:分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不是不同的,这就会造成进入色谱

实验室分析仪器气质联用检测系统介绍

检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图。检测器通常分两大类,一类是广普型——对所有物质均有响应;一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。

实验室分析仪器色谱质谱联用仪进样系统

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是气相色谱质谱(GC/MS)和液相色谱质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:GC/MS进样器①接口不破坏离子源

实验室分析仪器ICP进样系统不同状态物质进样装置分析

ICP光谱仪器进样系统是把液体试样雾化成气溶胶导入ICP光源的装置,通常由雾化器和雾室及相应的供气管路组成。固体试样的进样装置则由烧蚀电源(电弧、火花、激光)及相应气化装置构成。进样装置的性能对光谱仪器的分析性能有重大影响。仪器的检出限、测量精度、灵敏度均与进样装置的性能有直接关系。目前广泛应用的气

实验室分析仪器质谱仪的进样系统的分类

质谱分析需要把不同形态的待分析样品通过特定的方法和途径送入离子源内进行电离分析;通常把所有用于完成这种样品引入功能的部件或装置称为样品进样系统。样品进样系统可细分为直接进样系统和间接进样系统。一、直接进样系统直接进样系统主要用于难挥发的固体样品,把经过物理或化学处理后的样品直接装入离子源,再在真空环

阀进样的进样系统

  气体工业名词术语。进样就是将被测物质定量地加到色谱柱内进行色谱分析。进样量,进样时间,试样汽化速度和浓度都会影响色谱的分离效率及定量结果的准确度,精密度。进样系统包括进样装置和汽化室。液体进样一般使用微量注射器。微量注射器容积有1,2,5,10,50,100LL等。气体进样可用容积为几微升到几毫

为什么气质联用仪自动进样器进样后质谱不采集信号

有可能出现如下情况:1、溶剂延迟设置时间过长——改成2-3min;2、质谱灯丝断了——更换灯丝,或切换到备用灯丝;3、气相色谱仪进样口端毛细管柱脱落——重新安装毛细管柱;4、质谱软件采集参数设定有误——修改采集参数。

为什么气质联用仪自动进样器进样后质谱不采集信号

有可能出现如下情况:1、溶剂延迟设置时间过长——改成2-3min;2、质谱灯丝断了——更换灯丝,或切换到备用灯丝;3、气相色谱仪进样口端毛细管柱脱落——重新安装毛细管柱;4、质谱软件采集参数设定有误——修改采集参数。

实验室分析仪器液相色谱进样系统结构种类介绍

进样器早期使用隔膜和停流进们器,装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分为:隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。1)隔膜进样用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的

实验室分析仪器质谱仪器进样系统的分类及进样条件

一、直接进样器直接进样器的结构如图所示。将盛有气体或液体的样品毛细管装在顶端有小洞的石英管内,由进样杆将石英管送入离子源内,真空锁保证在送样操作时维持离子源所需的真空度,调节灯丝4的加热电流,可使加热器3按设定的升温程序升温,样品在高真空条件下被加热气化电离,通过改变进样器顶端的结构,放置坩埚,则可

实验分析仪器有机质谱仪进样系统的气相色谱进样

气相色谱是一种公认的快速、高效的分离技术。在定性分析方面,由于它只是利用保留时间作为鉴定手段而受到很大限制。质谱则是一种高效的定性分析技术,气相色谱和质谱联用可大大扩展它们的应用范围,提高其在样品分析中的优势。GC和MS除了工作气压有差异外,具有很好的适应性。它们均采用连续流动分析方法,都具有纳克级

实验分析仪器有机质谱仪进样系统的液相色谱进样

作为一种分离技术,液相色谱比气相色谱具有更广泛的适应性。它特别适合于处理挥发和热不稳定的化合物,在生命科学研究中有极为重要的作用,但是LC-MS联用要比GC-MS联用要困难得多。液相色谱流动相流速一般在1ml/min,原高于质谱耐受能力,并且其分离的样品多为难挥发和热不稳定的物质。因此,液相色谱与质

实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别

气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽

实验室分析仪器气质联用控制系统的结构及作用分析

① 调谐程序一般质谱仪都设有自动自动调谐程序。通过调节离子源、质量分析器、检测器等参数,可以自动调整仪器的灵敏度、分辨率在最佳状态,并进行质量数的校正。所需调节的质量范围不同,采用的标准物质也不同。通常分子量为650以内的低分辨率GC/MS仪器多采用全氟三丁胺(PFTBA)中m/z 69、219、5

气质联用仪的真空系统

  由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵

实验分析仪器有机质谱仪进样系统的微流控芯片进样

微流控芯片是较新的可以在微小尺寸芯片上通过建立功能性通道和结构实现微量样品的处理和分析。微流控芯片可以实现小体积样品的电泳分析,拉曼光谱分析等,通过对微流控芯片前端出样口的处理,使出样口尺寸满足电喷雾要求后,将样品置于高电压场中,完成样品的电喷雾电离,实现了电泳微流控-质谱联用、液相色谱微流控芯片-

实验室分析仪器TTGA/MS联用系统介绍

在 TGA/MS联用系统中,用一根熔融石英毛细管TGA与MS连接,测量时将毛细管加热至约200℃以防气体凝结。TGA中试样逸出的一小部分气体被吸进MS。由于MS灵敏度很高,因而只需1%左右的逸出气体。吹扫气体为氮气或氩气。

实验室分析仪器气质联用维护与保养

气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。  我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。  毛细管柱进入

实验室分析仪器气质联用定量分析方法介绍

定量分析主要有三种方法,面积归一化法、外标法和内标法。 面积百分率法(面积归一)      各组分浓度以面积百分率表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差。 特点及要求:        简单,但是定量准确性和重复性差。  仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法该法是应用最广泛的方法之一,其误差

实验分析仪器有机质谱仪进样系统的直接进样

质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器,其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中,常压下的离子源[如电喷雾离子化技术(ES)]的发展,使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过

​实验室分析仪器气质联用的基本组件和功能介绍

气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。  接口作用:  1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达

实验室分析仪器气质联用内标物的选择

内标物的选择1.选择内标物的标准;2.样品中不存在;3.化学性质与样品相似;4.与样品有相同的浓度范围;5.不会与样品发生反应;6.在感兴趣组分附近流出;7.可得到分离良好的、干净利落的峰;8.色谱性质稳定;9.可迅速容易得到。

实验室分析仪器ICP仪的进样系统特性的评价指标

(1)提升量是指单位时间内雾化的试液量。雾化的试液分成两部分,一部分细粒径的气溶胶进入等离子体光源,被原子化和激发发光。剩下的大粒径雾滴凝聚沉降,从雾室的废液管中排掉。提升量又称进样量,单位是ml/min。(2)雾化效率也称进样效率或雾化器效率。以进入等离子体中的试液量占提升量的百分数表示。雾化效率

实验室分析仪器高效液相相色谱进样系统要求

良好的密封性,最小的死体积,最好的稳定性,进样时对色谱系统压力、流量影响较小。

实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成

进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

实验室分析仪器气相色谱仪的进样系统组成

包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

​实验室分析仪器气质联用色谱柱分类和操作介绍

 毛细管柱分类1.壁涂开管柱(WCOT) --内表面涂有很薄的固定相。2.载体涂渍开管柱(SCOT) -- 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。3.多孔层开管柱(PLOT)--内表面涂有多孔的固体层或吸附剂(主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离)。     柱选择1.先试手边的柱子;2.向老

气质联用仪的介绍

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物

实验室分析仪器气质联用衍生化作用

1.改善了待测物气相色谱性质(改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离);2.改善了待测物的热稳定性(特别是包含极性官能团的化合物);  3.改变了待测物的分子质量;4.改善了待测物的质谱行为;5.引入卤素原子或吸电子基团;6.通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些难分离的手性化合物。