实验室分析仪器气质联用色谱柱分类和操作介绍
毛细管柱分类1.壁涂开管柱(WCOT) －－内表面涂有很薄的固定相。2.载体涂渍开管柱(SCOT) －－ 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。3.多孔层开管柱(PLOT)－－内表面涂有多孔的固体层或吸附剂（主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离）。 柱选择1.先试手边的柱子；2.向老师或同学咨询；3.查询已发表的相似应用；4.如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5。 柱温的确定1. 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。2.柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温升高，被测组分的挥发度升高，即被测组分在气相中的浓度升高，K降低，tR降低，低沸点组份峰易产生重叠。3.柱温降低，分离度升高，分析时间升高。对于难分离物质对，降低柱温......阅读全文
实验室分析仪器气质联用色谱柱分类和操作介绍
毛细管柱分类1.壁涂开管柱(WCOT) －－内表面涂有很薄的固定相。2.载体涂渍开管柱(SCOT) －－ 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。3.多孔层开管柱(PLOT)－－内表面涂有多孔的固体层或吸附剂（主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离）。 柱选择1.先试手边的柱子；2.向老
气质联用仪色谱柱的安装
色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器通常分两大类，一类是广普型——对所有物质均有响应；一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析仪器热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素
高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较好
实验室分析仪器气质联用的基本组件和功能介绍
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。 接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达
气质联用仪色谱柱的使用与保存相关
色谱柱的使用与保存 (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度，高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型；按结构和形状分为薄壳型和全孔型，无定形和球形，整体柱等；按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型；按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍
样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；2.保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；3.分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度
实验室分析仪器气相色谱柱空心柱的分类
1.按制备方法分类空心柱按制备方法分为以下几种：壁涂空心柱（wall coated open tubular column，WCOT柱）:柱内径0.2~0.6mm，一般是将固定液直接涂渍到空心柱内壁，现今空心柱都是这种类型。多孔层空心柱（porous layer open tubular colum
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
实验室分析仪器气质联用定量分析方法介绍
定量分析主要有三种方法，面积归一化法、外标法和内标法。 面积百分率法（面积归一） 各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。 特点及要求： 简单，但是定量准确性和重复性差。 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差
实验室分析仪器液质联用的分类和特点
目前常用的液相色谱与质谱联用具有两大分类系统，一种是从质谱的离子源角度来划分，包括电喷雾离子源﹙ESI﹚，大气压化学电离源﹙APCI﹚，大气压光电离源﹙APPI﹚和基质辅助激光解吸电离源﹙MALDI﹚等，另一种是从质谱的质量分析器角度来划分，包括四极杆、离子阱、飞行时间﹙TOF﹚和傅立叶变换质谱等。
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 3.改变了待测物的分子质量；4.改善了待测物的质谱行为；5.引入卤素原子或吸电子基团；6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准；2.样品中不存在；3.化学性质与样品相似；4.与样品有相同的浓度范围；5.不会与样品发生反应；6.在感兴趣组分附近流出；7.可得到分离良好的、干净利落的峰；8.色谱性质稳定；9.可迅速容易得到。
色谱柱的特点和分类
3-1 柱的结构 1、堵棒（或导管）2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料 9 10、过滤片 3-2 柱的分类：根据所有的担体材料分为三种： a.硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。 b.聚全物型：在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰
色谱柱的特点和分类
3-1 柱的结构 1、堵棒（或导管）2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料 9 10、过滤片 3-2 柱的分类：根据所有的担体材料分为三种： a.硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。 b.聚全物型：在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰
色谱柱的构造和分类
色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。 色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。 色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。 色谱是一种分离分析手段，分离是核
实验室分析仪器气质联用操作过程中的注意事项
1、为了避免突发的重写、删除以及磁盘驱动器发生的硬件问题所产生的数据丢失，请经常及时备份数据和方法。2、确保所使用的调谐文件适合所分析的样品。3、在电脑上保存调谐报告作为日后参考。4、按MSD硬件手册及GC维修和故障调试手册所指示的那样进行系统维护，并为所有维修工作做记录。5、当给MSD放空时，利用
气质联用仪的关机操作步骤
1.在仪器控制菜单中，单击“视图”菜单，选择“真空控制”，进入诊断与真空控制界面。 2.在真空菜单中选择“放空”，工作站将柱温设为30，关闭辅助加热。该过程大约需要40分钟。 3.等待放空结束，退出工作站，关闭计算机。 4.分别关闭气相、质谱电源。 5.关闭载气He。
实验室分析仪器气质联用仪开关机步骤
1、 打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、 打开计算机，登录进入Windows系统。 3、 确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图
气质联用仪色谱柱中HP1和DB5ms有什么区别
HP-1是 100% 的聚硅氧烷固定相；DB-5ms 是5%的苯基 95% 的聚硅氧烷固定相；两者差别不是很大，但都是通用性非常强的色谱柱。如果文献hp-1可以，那db-5以我的经验判断，应该也可以。
便携式气质联用仪的气密、色谱柱、离子源和预杆问题讲解
便携气质联用仪是环境应急监测很适合的一款精密仪器，它首要用于大气、水体、土壤中挥发性半挥发性的有机污染物的定性定量的检测。跟着我国关于环境监测的日益重视，分析仪器产品正朝着更轻便、速度更快、操作更简略的方向展开，气质联用仪正是因具有这样的特色，在许多领域都有用武之地，并且发挥着其重要作用。气质联用仪
气质联用仪色谱部分的简介
色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流／不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱
气质联用仪的介绍
气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
气质联用色谱与气相色谱区别
色谱的主要作用是将物质分离。而质谱更多的被用来鉴别纯物质。 气相色谱一般是利用样品中不同组分的沸点、极性和吸附性质的不同，从而样品中的不同组分在固定相和流动相之间达到平衡的时间不同，因此达到将混合物分离的效果。这样就可以将复杂的混合物分成若干相对来说的纯物质来进行检测，从而分析出混合样品中的成