实验室分析仪器液质联用的定量分析

用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同,即通过色谱峰面积和校正因子或标样进行定量。但由于色谱分离方面的问题,一个色谱峰可能包含几种不同的组份,给定量分析造成误差。因此,对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,此时,不相关的组分将不出峰,这样可以减少组份间的互相干扰,LC-MS所分析的经常是体系十分复杂的样品,比如血液、尿样等。......阅读全文

液质联用基体效应

液质联用基体效应1 基体效应的来源LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外

液质联用基线突然升高

. 柱子是否换过其他的柱子试过,可能是柱子太脏了,里面有杂质干扰的。2. 流动相是否有新配制的,尤其是水相,更换新的流动相再试试。3. 是否原先进过高盐或者强保留物质,用异丙醇冲洗下柱子再试试。4. 检查流通池是否污染?或者是否有气泡。5. 检查下质谱喷针或者检测器入口处是否被污染,

PerkinElmer首台液质联用揭秘

PerkinElmer的新战略:从以产品为导向转向以市场和应用为导向    PerkinElmer公司是一家老牌的分析仪器公司,产品线众多,仪器以耐用、稳定、精准、可靠而闻名。记得在多年前,它的宣传语是“Precisely”,即“精准、可靠”,2008年,改为了“For the better,fo

液质联用仪使用要求

  1.开机:  质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行调谐校正,一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。  2、样品测试过程:  (1)与液相色谱联用时,流动相需要先用10000rpm的转速离心

什么叫液质联用技术

液相色谱仪+ 质谱仪。液相色谱仪起分离作用;质谱仪作检测。关键是质谱仪。 质谱仪不仅能够作定性,定量检测,而且能够提供一些分子结构信息(像异构体的区分)。

液质联用适用范围

可多了。大致说来是沸点比较低的有机物,常温下有一定挥发度。例如,空气污染中的挥发性有机物的测量(VOC)、有机溶剂纯度测量等等。要是待检测物沸点较高的话,如三聚氰胺,就要用高效液相色谱了对你上述的16种物质来说,不见得都有用。看沸点是否够低,是否在质谱的检测下容易检出,干扰物是什么,和上述物质在色谱

仪器分析液质联用综述

1.液质联用技术发展的原因仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法

液质联用故障排除方法

液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子

液质联用仪高效液相系统

高效液相系统高效液相色谱仪一般包括四个部分:高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外,还可以根据一些特殊的要求,配备一些附属装置,如梯度洗脱、自动进样及数据处理装置等。

实验分析仪器液质联用在生天然产物分析中的应用

利用HPLC-MS分析混合样品,和其他方法相比具有高效快速,灵敏度高,只需品进行简单预处理或衍生化,尤其适用于含量少、不易分离得到或在分离过程中易的组分。因此HPLC-MS技术为天然产物研究提供了一个高效、切实可行的分析途国内利用该技术在天然产物研究中已经有很多报道。如李丽等利用高效液相色质谱联用技

清华大学仪器共享平台QQQ-液相色质谱联用-定量分析

仪器名称:QQQ 液相色质谱联用 定量分析仪器编号:11029285产地:美国生产厂家:Agilent型号:1290/6460出厂日期:2011.5购置日期:201112样品要求:提供待测化合物的标准品,最好是固体粉末,样品溶液不含有盐等影响离子化的杂质。所属单位:药学院>药学技术中心>PKPD平台

清华大学仪器共享平台QQQ-液相色质谱联用-定量分析

仪器名称:QQQ 液相色质谱联用 定量分析仪器编号:11029285产地:美国生产厂家:Agilent型号:1290/6460出厂日期:2011.5购置日期:201112所属单位:药学院>药学技术中心>PKPD平台放置地点:郑裕彤医学楼E206固定电话:固定手机:固定email:联系人:韦芳(010

清华大学仪器共享平台QTRAP-液相色谱质谱联用-定量分析

仪器名称:QTRAP 液相色谱质谱联用 定量分析仪器编号:13019313产地:美国生产厂家:ABSCIEX型号:QTRAP4500出厂日期:201302购置日期:201310所属单位:药学院>药学技术中心放置地点:医学楼E206固定电话:固定手机:固定email:联系人:唐煜(010-627954

实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法

调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图

液质联用仪分析质谱图的程序

  解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及

液质联用中的质谱——离子传输篇

  在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部

液质联用中的质谱——检测器

  质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括:  1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM)  离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同

液质联用中的质谱——真空系统篇

  真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF

气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究

气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp

液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap  QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or

液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)

  在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ

液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  串联质谱扫描方式  串联质谱的扫描方式包括以下几种:  1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan):  选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离

关于液质联用的液相色谱图介绍

  电喷雾离子化技术的突出特点是:可以生成高度带电的离子而不发生碎裂,可将 质荷比降低到各种不同类型的质量分析器都能检测的程度,通过检测带电状态可计算离子的真实分子量,同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量。另外,ESI 可以很方便地与其它分离技术联接,如液相色谱、 毛细管电泳等,可方便

实验分析仪器液质联用在生化方面的分析中的应用

生物体内的蛋白质、肽和核酸,都以混合物状态出现,具有强极性,难挥发性,又具有明显的热不稳定性,所以用GC-MS来分析生物大分子存在困难,需要经过深度降解,并需对降解生物作各种复杂的衍生化处理。而HPLC能分析强极性、不易挥发、高分子量及对热不稳定的化合物;MS具有高灵敏度,能在复杂基质中进行准确的化

清华大学仪器共享平台AB-QTRAP-液相色谱质谱联用-定量分析

仪器名称:QTRAP 液相色谱质谱联用 定量分析仪器编号:13019313产地:美国生产厂家:ABSCIEX型号:QTRAP4500出厂日期:201302购置日期:201310样品要求:最好提供固体样品,如果是溶液应不含有盐等影响离子化的杂质。预约说明:首次预约时提前电话联系沟通实验内容及时间所属单

液质联用仪在临床研究中定量分析血浆中雌二醇和睾酮

目的:采用液相色谱与三重四极杆质谱联用技术,为用于临床研究血浆中雌二醇和睾酮的定量分析,开发灵敏的 LC-MS/MS 分析方法。简介:对用于临床研究血浆样品中雌二醇和睾酮的定量分析要求具有灵敏的分析方法。液相色谱与串联质谱联用(LC-MS/MS)技术因其是一种高灵敏度和宽选择性的分析技术,现已被广泛

生物惰性液相质谱联用系统提升寡核苷酸定量分析性能

样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统(基于不锈钢材质)通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估,结果显示

液质联用的热喷雾接口介绍

  热喷雾接口(thermo spray interface)是从20 世纪70 年代中期开始在美国 休斯顿大学实验室立项研究,旨在解决在液相和质谱之间传送1ml/min 流速 水溶液流动相的难题,可使用EI和CI两种离子化源。在最初的设计中非常复杂,直到1987 年后的五年内才得到突飞猛进的发展。

如何打开waters的液质联用文件

11/13/2013开机步骤1.分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。2.等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。a.打开

液质联用仪的故障排除方法

    液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。   液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能