实验室分析仪器有机质谱分析仪气体试样的采集方法
气体的扩散作用,使其组成较液体和固体均匀,因而要取得具有代表性的气体试样,主要不在于物料的均匀性,而在于取样时如何防止杂质的进入。同时,注意气体物料的压力大小,采取相应的减压或加压措施。气体取样装置由取样探头、试样导出管和储样器组成。取样探头应伸入输送气体的管道或储存气体的容器内部。储样器可由金属或玻璃制成,也可由塑料袋制成,大小形状不一。气体采样装置有时还需备有流量计和简单的减压或抽气装置。流量计用以测量所采集的气体体积,抽气装置常用电动抽气泵,以实现低压或负压采样。气体可以在取样后直接进行分析。如果待测定的是气体试样中的微量组分,需将气体样品中的微量组分通过吸收液富集,这时的储样器常常是喷泡式的采样瓶。如待测定的是气体中的粉尘、烟等固体微粒,可采用滤膜式采样夹,以阻留固体微粒,达到浓缩和富集的目的。......阅读全文
实验室分析仪器有机质谱分析仪气体试样的采集方法
气体的扩散作用,使其组成较液体和固体均匀,因而要取得具有代表性的气体试样,主要不在于物料的均匀性,而在于取样时如何防止杂质的进入。同时,注意气体物料的压力大小,采取相应的减压或加压措施。气体取样装置由取样探头、试样导出管和储样器组成。取样探头应伸入输送气体的管道或储存气体的容器内部。储样器可由金属或
实验室分析仪器有机质谱分析仪液体样品采集方法
对于液体物料的样品采集应注意以下两点:①采样容器不应使样品污染,取样前应当用被采集物料冲洗采样容器;②在取样过程中要注意勿使被分析组分的存在形式和含量发生任何改变。样品采集中,对于悬浊液或乳浊液样品,要将物料中的任何固体微粒或不混溶的其他液体的微滴采入试样中,同时勿把空气带入试样中等。取得的试样应保
实验室分析仪器有机质谱分析仪生物样品的采集方法
生物样品通常是指植物的花、叶、茎、根、种子等动物(包括人)的体液(如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的其他分泌液等)、毛发、肌肉和一些组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)以及各种微生物。常见的待分析组分包括植物营养成分和农药残留,动物体内的药物,代谢产物,糖类及有关化合物,脂类及长
实验室分析仪器有机质谱分析仪固体样品的采集方法
固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由于固体物料存在形态、硬度和组成的差异,因此,样品采集的数量、份数就要有所增加,且应从物料的不同部位、不同深度分别采集,对表面的和内部的、上层的、中层的和底层的、大小颗粒均要采集到。对于土壤样品,要根据分析测试的目的和分析项目来确
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品气体萃取
顶空技术亦即气体萃取技术,常常用于气相色谱分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中,当样品与样品上方的气体达到平衡后,直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器
实验分析仪器有机质谱的分类与应用
有机质谱主要用于各种有机化合物的结构分析,它提供了有机化合物最直观的特征信息,即分子量及官能团碎片结构信息。在某些条件下,这些信息足以确定一个有机化合物的结构。此外,在高分辨条件下,将质谱信号通过计算机运算,还可以获知其元素组成。目前,有机质谱根据质量分析器工作原理主要分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞
金相分析仪器试样的制备方法
1.金相分析仪器检测时的取样方法 试样一般不宜过大、过高。对于手工制备的试样,尺寸以磨面面积小于400mm²,高度15-20mm为宜。若试样太小则操作不便,若试样太大则磨制平面过大,增加磨制时间,且不宜磨平。由于被检测材料或零件的形状各异,也可以选用外形不规则的试样。不是检验表面缺陷、渗层、镀
实验室分析仪器-有机质谱仪的分类
有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定,它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。
实验室分析仪器有机质谱仪生物样品的制备方法介绍
生物样品通常是指植物的根、茎、叶、花、种子等动物(包括人)的呼吸气体、体液(如尿、血、唾液、淋巴液、胆汁、胃液及生物体内的其他分泌液等)、毛发、肌肉和组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)和器官内异常物(如结石、肿瘤等)以及各种微生物。常见的待分析检测组分包括植物体内的营养成分及有害成分如农
实验室分析仪器有机质谱飞行时间分析系统结构分析
离子受到加速电压的作用离开离子源后在一个无场区域内飞行直至抵达检测器,各种质荷比的离子受到相同的加速电压作用,但由于它们的质荷比不同,在无场区域内飞行的速度不同,导致到达检测器的时间也不同。利用离子到达的时间不同达到区分不同质荷比的效果,这就是飞行时间分析系统的原理。图是经典的线性飞行时间质谱分析系
实验室分析仪器有机质谱仪的日常维护
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润
实验室分析仪器-有机质谱仪的工作原理
有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。
实验室分析方法有机质谱分析样品的采集方法
质谱分析样品,依据不同分类方法有多种不同类型。依其形态论,主要是固态、液态和气态,有时也有固液、气液混合物。许多物料的采样都有国际、国家或行业标准,也可参考文献的相关论述。这里简略介绍采样过程应注意的一些问题。一、固体样品的采集固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由
实验室分析仪器有机质谱仪的定义和分类
有机质谱仪:指主要用于有机化合物的结构鉴定,提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息的仪器。有机质谱仪可以分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。
实验室分析仪器有机质谱仪器的基本结构
近代有机质谱仪器通常由离子源、质量分析系统、离子收集系统、真空系统、样品入口系统以及数据系统六个部分组成。早先的仪器如图所示,有入口系统、离子源、质量分析系统 (即磁铁构成的磁场) 、真空系统以及离子收集和记录系统,后者通常是简单的电位记录器或示波记录器。随着近代质谱仪器的迅猛发展,计算机几乎无所不
实验室分析仪器有机质谱仪的故障诊断
质谱仪常见故障的原因及解决方案见表1。故障现象可能原因解决方案灵敏度降低、信号不稳定或无信号①参数设置不正确①设置正确的质谱参数②离子源喷雾效果不好或无喷雾②检查喷雾情况,确保良好的喷雾效果③离子传输管堵塞③疏通或更换离子传输管④质谱传输透镜系统污染④清洗透镜系统⑤气体纯度不够⑤更换足够纯度的气体⑥
实验室分析仪器-有机质谱仪的原理和应用
有机质谱仪的发展很重要的方面是与各种联用仪(气相色谱、液相色谱、热分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一种具有分离技术的仪器,作为质谱仪的"进样器",将有机混合物分离成纯组分进入质谱仪,充分发挥质谱仪的分析特长,为每个组分提供分子量和分子结构信息。可广泛用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材
实验室分析仪器有机质谱仪真空系统的结构和形成方法
(1)低真空泵 质谱仪器中的低真空泵有两个用途。一是作为高真空泵——扩散泵或分子泵的前级泵,提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;二是预抽真空,为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空,色质联用时也用于分子分离器抽低真空。由于机械泵的运用范围是从大气压开始,所以适合于作
实验室常见分析仪器对测试样品的要求
核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有
实验室分析方法有机质谱的特点
在化学分析中,质谱与核磁共振、红外光谱、紫外光谱现已被认为是有机结构分析的四大工具。其中,有机质谱具有特别重要的地位是近代分析中的重要技术之一。与其他分析技术相比,它有以下几个特点:①灵敏度高、进样量少。通常只需要微克级甚至更少的样品量便可得到一张很好的可供结构分析用的质谱图,其所用的样品量比红外光
实验室分析仪器有机质谱仪质谱仪器的真空要求
质谱仪器必须在良好的真空条件下才能正常操作,一般要求质量分析器的真空优于pa。质谱仪器所检测的离子必须要有较大的自由程才可以到达检测器,其他气体成分也可能与离子发生反应影响检测,在质谱仪中工作的部件(如离子源灯丝、较密排布的高压极板)需要在高真空下才能稳定工作。因此,质谱仪中的部件需要一个真空环境进
实验室分析仪器ICP的工作气体
目前ICP光谱仪光源均采用氩气作为工作气体。当所用氩气纯度在99.99%以上时,易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低。用氩气作为等离子体气分析灵敏度高且光谱背景较低,用分子气体(氮气、空气、氧气、氩-氮混合气)作为工作气体,虽然在较高功率下也能形成等离子体,但点火困难,很难在低功率下形成稳定的
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品蒸馏技术
蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并让它们相互接触进行质量传递,致使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,实现混合物的分离,这种操作统称为蒸馏。由此可见,蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同,分离的条件
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品萃取技术
萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。1.液-液萃取用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取,也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集;也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品微波萃取
微波是指频率在300kHz~300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能,当它作用于分子
实验室分析仪器ICP质谱气体样品引入的过程及色谱原理
对于气态样品,采用直接进样方式。传统ICP中,通人约1L/min的氩气至等离子体底部,形成环形等离子体。利用简单的气体垂直进样系统将气态样品于注射气流混匀。气态样品可以直接引入或利用复杂设备引人如气相色谱分离技术或氢化物发生装置。气体直接进样的具体例子可以参考硅烷中杂质的测定来说明。砷及碘浓度范围为
实验室分析仪器核磁共振碳谱的测定方法
1、 脉冲傅里叶变换法脉冲傅立叶变换法(Pulse Fourier Transform,简称PFT法)是利用短的射频脉冲方式的射频波照射样品,并同时激发所有的13C核。由于激发产生了各种13C核所引起的不同频率成分的吸收,并被接收器所检测。2、 核磁共振碳谱中的几种去偶技术13C核的天然丰度很低,分
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图
实验室分析仪器有机质谱仪的工作原理和应用介绍
有机质谱仪基本工作原理:以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。有机质谱仪广泛应用于有机化学、生物学、地球化学、核工业、材料科学、环境科学、医学卫生、食品化学、石油化工等领
实验室分析仪器影响有机质谱仪分析性能的常见因素
大部分质谱仪的性能由仪器本身决定,例如不同质量分析器的质谱仪,其质量分辨率和质量范围已由仪器质量分析器决定。质谱仪的灵敏度是影响质谱仪分析性能的常见因素。下面就如何提高仪器灵敏度作简要阐述。仪器灵敏度通常可以从三个方面来提高:①优化质谱条件,根据检测对象的性质选择合适的分析方法;②仪器自身;③有效的