实验室分析方法色谱定量分析常用方法
内标法；外标法；归一化法。......阅读全文
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
实验室分析方法色谱法色谱图噪音的原因
1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍
一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化，溶胶-凝胶技术将其合为一步，简化了工艺，缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是：用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系，将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含
实验室分析方法高效液相色谱理论色谱分离原理
根据分离机制不同，高效液相色谱可分为四大基础类型：分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。①分配色谱法：分配色谱法是四种液相色谱法中应用最广泛的一种。它类似于溶剂萃取，溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。一般将分配色谱法分为液-液色谱和键合相色谱两类。液
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数（1）塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标，塔板数的计算可依据表1中的公式，其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π（tRh/A）24（tR/wi）25.55（tR/wh）216（tR/wb）2保
气相色谱柱的常用填充方法有哪些
气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用? 固定相填充的好坏，将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。 装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密
气相色谱柱的常用填充方法有哪些
固定相填充的好坏，将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。 装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度
液相色谱仪常用的五种脱气方法
液相色谱仪和其它分析仪器一样，若想让液相色谱仪很好地工作、得到可靠的数据，首先要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样操作液相色谱仪进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。 液相色谱仪为什么要脱气 流动相脱气对于避免液相色谱仪系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。液相色
高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法
1. 已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚（已）烷-甲醇氯烷烃正庚（已）烷-乙腈-氯烷烃正庚（己）烷-甲醇（或乙腈）-水中等极性物质氯仿-水甲醇，正丙醇，异丙醇乙酸乙酯-水正己烷，甲醇，正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇，乙酸2. 分配系数测定法
气相色谱柱的常用填充方法有哪些
气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用? 固定相填充的好坏，将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止。 装好后，塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀，紧密
高效液相色谱仪常用脱气方法有几种
高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利
色谱仪常用检测器的清洗方法
色谱仪常见的检测器有热导检测器和氢火焰子化检测器两种。虽然色谱仪这两种检测器比较常见，但是还是有很多人对这两种检测器的清洗方法不是十分的了解。在平时使用的过程中，检测器发挥着重要的作用，所以大家要掌握这两种常见检测器的清洗方法。接下来，我们就来为大家详细地介绍一下相关地清洗方法。 第一种：热导
高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法
高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法 1. 已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚（已）烷-甲醇氯烷烃正庚（已）烷-乙腈-氯烷烃正庚（己）烷-甲醇（或乙腈）-水中等极性物质氯仿-水甲醇，正丙醇，异丙醇乙酸乙酯-水正己烷，甲醇，正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇，
气相色谱检测器常用的清洗方法
气相色谱检测器常用的清洗方法核心提示： 1、热导检测器的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检 1、热导检测器的清洗 将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧
定量分析方法的方法学验证(1)
定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。一，线性线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。
定量分析方法的方法学验证(3)
五，检测限检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。当用 GC 和 HPLC
定量分析方法的方法学验证(2)
三，精确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率 ( ％ ) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。1. 测定方法的准确度可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分
实验室分析方法凝胶色谱影响分离的因素、提高柱效方法
(1)液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍左右,故降低传质阻力是提高柱效主要途径。(2)由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。(3)液相色谱中,不可能通过增加柱温来改善传质。(4)恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。(5)流速大于0.5 cm/s时, H～u曲线是一段斜率不大的
实验室分析方法气相色谱顶空分析方法种类及优化
顶空气相色谱法根据气液或气固平衡原理测定挥发性成分在试样中的含量，具有样品处篇理简、干扰少、避免出现宽大溶剂峰、快速准确度高等优点，成为一种常用的分析方法空分析收集样品中易挥发的成分，相对于溶剂提取方法，对样品中微量的有机挥发性物质具有更高的灵敏度和更快的分析速度。此外，顶空分析可以直接得到样品所释
实验室分析方法色谱法与光谱、质谱分析方法对比
1）光谱、质谱主要是物质定性鉴定分析方法，它提供物质的各种结构信息，包括所含官能团、相对分子质量，乃至某个化合物，既可鉴定已知物，也可鉴定未知的新化合物；而色谱法本质上不具备定性分析功能，提供的分子结构信息有限，必须用已知物对照才能根据保留值定性，这是色谱法最大的弱点。 2）色谱法最主要的特点是适用
实验室分析方法色谱法与化学分析方法对比
1）化学分析是基于物质的独特化学性质对元素、某个或某类化合物进行测定，而色谱分析不受化学性质限制，是一种分离分析方法，可分离测定化学性质相同的同系物各组分、光学对映体等,这是化学分析难以解决的。 2）化学分析本身不具备分离功能，它适用于测定某类相同化学性质的物质总量，如水、油脂等的总酸度，气体中的总
实验室分析方法红外光谱定量分析测量、操作条件的选择
（一）定量谱带的选择理想的定量谱带应是孤立的，吸收强度大，遵守吸收定律，不受溶剂和样品其他组分干批，尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时，谱带强度应尽量保持在相同数量级，对于固体样品，由于散射强度和波长有关，所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。（二）溶
定量分析方法有哪些
定量分析法有五种：1、比率分析法。2、趋势分析法。对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比，观察其成长性。通过趋势分析，分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。3、结构分析法。通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析，考量各分项目在总体项目中的地位。4、相互对比法。它通
定量分析方法有哪些
定量分析法有五种：1、比率分析法。2、趋势分析法。对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比，观察其成长性。通过趋势分析，分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。3、结构分析法。通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析，考量各分项目在总体项目中的地位。4、相互对比法。它通
定量分析的方法介绍
方法定量分析图定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。具体使用到的分析方法，可以是以下几种方法的一种或几种结合使用：湿法分析直读光谱（OES）电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体质谱仪（
XPS定量分析方法原理
经X射线辐照后，从样品表面出射的光电子的强度（I，指特征峰的峰面积）与样品中该原子的浓度（n）有线性关系，因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为：I = n*S, S称为灵敏度因子（有经验标准常数可查，但有时需校正）。对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和S
求XRD定量分析方法
XRD定量分析方法 从内标方程或外标方程的应用，我们可以了解到有可能也有必要建立一种标准化的比强度数据库以便随时都能够利用X射线衍射仪的强度数据进行物相的定量测定。如今JCPDS协会约定以刚玉（α- Al2O3）为参考物质，以各物相的最强线对于刚玉的最强线的比强度I／Icol为“参考比强度”（RI
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析方法色谱柱固定液选择原则
1、相似相溶原则； 2、利用分子间特殊作用力原则； 3、利用混合固定液原则。
实验室分析方法循环色谱法概念介绍
循环色谱法（recycle chromatography）采用程序控制的切换方法，使混合物多次循环地通过色谱柱系统，用不太长的柱就可以得到长柱分离效果的色谱法。分离效率随循环次数增加有提高，但循环次数不宜过多。