实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行改性，如羧酸和酚。将其能转化为酯。烷基化也可用来制备醚类、硫醚、硫酯、N-烷基胺、酰胺和磺胺。 酰化 可通过羧酸或羧酸衍生物反应将包含活泼H的化合物转化为酯、硫酯和酰胺。全氘代衍生物有助于解析硅烷化组分的质谱图。 增强检测性能的试剂当紫处吸收光谱254nm检测灵敏度为0或很低时通过在被测分子中接入在254nm有高吸光性的发色团可增强检测性能所有这些试剂均......阅读全文
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相，是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等，分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基（如苄基）所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 3.改变了待测物的分子质量；4.改善了待测物的质谱行为；5.引入卤素原子或吸电子基团；6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽
实验室分析仪器气质联用定量分析方法介绍
定量分析主要有三种方法，面积归一化法、外标法和内标法。 面积百分率法（面积归一） 各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。 特点及要求： 简单，但是定量准确性和重复性差。 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器通常分两大类，一类是广普型——对所有物质均有响应；一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准；2.样品中不存在；3.化学性质与样品相似；4.与样品有相同的浓度范围；5.不会与样品发生反应；6.在感兴趣组分附近流出；7.可得到分离良好的、干净利落的峰；8.色谱性质稳定；9.可迅速容易得到。
实验室分析仪器GC/MS方法中常用的衍生化方法
1、硅烷化(silylation)2、酰化(acylation)3、烷基化(alkylation)
实验室分析仪器气质联用定性分析方法及相关事项
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性相对保留值r21（指组分2和组分1的调整保留值之比）仅与柱温和
实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍
样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；2.保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；3.分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是
气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法
在GC-MS方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：①改善了待测物的气相色谱性质。待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等气相色谱特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。②改善了待测物的热稳定性。某些待测
气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法
在GC-MS方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：①改善了待测物的气相色谱性质。待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等气相色谱特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。②改善了待测物的热稳定性。某些待测
气质联用仪的测定方法
总离子流色谱法(total ionization chromatography，TIC)——类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)——按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(massch
实验室分析仪器气质联用仪开关机步骤
1、 打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、 打开计算机，登录进入Windows系统。 3、 确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢
实验室分析仪器气质联用在医学检验中的应用
（1）遗传代谢性疾病的检测遗传代谢性疾病的单一病种的发病率较低，但其种类繁多，总体发病率仍然较高。目前，GC-MS可同时筛查氨基酸、有机酸、糖代谢异常及脂肪代谢紊乱等共100余种疾病。GC-MS方法在日本等发达国家已广泛应用于婴幼儿及新生儿遗传性代谢疾病的筛查和诊断，取得了良好效果。GC－MS可以检
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器的结构
（1）在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。（2）氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。（3）使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
实验室分析仪器气质联用的基本组件和功能介绍
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。 接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达
实验室分析仪器气质联用进样时需要考虑的因素
注射歧视：注射歧视是指通过进样系统进入色谱柱中的样品组成比例与实际不符的现象。 不均匀汽化是注射歧视的主要原因，因此尽量使样品快速汽化是消除歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。分流歧视：分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不是不同的，这就会造成进入色谱
实验室分析仪器气质联用在环境分析中的应用
Mike H· Carter等用毛细管GC-MS-DS分析了环境溢出油样。填充柱（250cm×2mm）装有固定相3%的Sp-2100担体Supel Coport（80-100目），毛细管柱管壁涂SE-30和载体涂OV-17（分别为34米和33米），用CI、EI两种类型的质谱。N. E. Spinga
实验室分析仪器气质联用在食品质检中的应用
气相色谱-质谱联用技术在食品中的应用越来越广泛，主要应用于食品的检测分析，如农药残留量的测定、食品风味成分的检测、油脂及脂肪酸的测定、食品添加剂的测定及调味品和酒类检测。（1）农药残留的测定近年来，随着我国对食品安全的重视，GC-MS在农药残留检测的研究得到了迅速发展。张兵等用GC－MS测定蔬菜中十
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器的原理
(1)当含有有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： · CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中
实验室分析仪器气质联用在代谢组学中的应用
随着代谢组学在医药生物各领域中的发展，气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）成为组学分析平台中最为常见的技术手段之一。对于生物样本（如尿、血、组织、唾液以及细胞等）中氨基酸、有机酸、多糖、胆固醇、维生素、酰胺、多胺、多醇、脂肪酸、激素、核苷酸、磷酸酯、多肽等小分子代谢物而言，GC/MS具有灵敏度高、分
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器特点
氢焰检测器特点（FID：hydrogen flame ionization detector）（1）典型的质量型检测器;（2）对有机化合物具有很高的灵敏度;（3）无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;（4）氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;（5）
实验室分析仪器气质联用氮磷检测器（NPD）
NPD的原理NPD是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子， 使信号值比没有铷珠时大大增加，因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。NPD的特点对氮、磷有很高的选择性，氮的灵敏度：
实验室分析仪器GC/MS方法中常用的衍生化剂的作用
在GC/MS方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用，主要表现在：1、改善样品的气相色谱性质。如羟基、羧基等气相色谱特性不好。2、改善样品的热稳定性。3、改善样品的分子质量。分子量增大，有利于样品与基质的分离。4、改善样品的质谱行为。5、引入卤素或吸电子基团，是样品可用C
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定（以LCMSMS为例，就是优化电压，喷雾角度，流动相组成比例，三气的流量，基质的组成全部固定下来）特定方式下的离子化效率，质谱是可以用于定量的。举个例子，调谐好系统之后，你喷入1ppb的利血平溶液，得到的信号为一万；再喷入10pp
实验室分析仪器气质联用控制系统的结构及作用分析
① 调谐程序一般质谱仪都设有自动自动调谐程序。通过调节离子源、质量分析器、检测器等参数，可以自动调整仪器的灵敏度、分辨率在最佳状态，并进行质量数的校正。所需调节的质量范围不同，采用的标准物质也不同。通常分子量为650以内的低分辨率GC/MS仪器多采用全氟三丁胺（PFTBA）中m/z 69、219、5