实验室分析方法液相色谱法的基本原理

色谱法作为一种分离方法,利用物质在两相中吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相作相对移动时,被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换,使原来微小的性质差异产生放大的效果,达到分离、分析样品组成及测定样品的一些物理化学参数的目的。色谱法的最大特点在于能将复杂的混合物样品中的相关组分逐一分离后,再分别进行检测。因此与其他分析化学方法相比较,色谱法具有准确性高、分析选择性好的特征。液相色谱过程中,组分在相对运动、不相混落的两相互交换,其中相对静止的一相被称为固定相,而另一相对运动的相被称为流动相。不同组分在两相间的吸附、分配、离子交换、亲和力或分子尺寸等性质存在微小差别,经过连续多次的交换,这种性质的微小差别被叠加、放大,最终得到分离。不同组分性质上的微小差别是色谱分离的根本,即必要条件;而性质上有微小差别的组分之所以得以分离,是因为它们在两相之间进行了上干次其至上百万次的质量交换,这是色谱分离的充分条件。液相色谱与气相色谱相......阅读全文

实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法

  如果色谱柱不使用,又该如何进行保存呢?下列方法可供参考:  在柱二端包起来,放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块,分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂,特别在橱内会有些气味,这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置,毛细管柱还

实验室分析方法单组分的定量分析方法

根据Beer定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度成正比,这是定量计算的依据。但是很多溶剂本身在紫外区有吸收峰或末端吸收,选用溶剂时应考虑溶剂本身吸收的干扰。选择溶剂时,被测组分的测量波长必须大于溶剂的截止波长。常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、吸光系数法及差示分光法等,以下介绍前三种方法。

实验室分析方法微波萃取方法的原理介绍及要求

微波萃取也是近十年来发展的一种新方法。微波萃取的原理是基于微波加热的方法。样品中极性分子的偶极矩在髙频电磁波辐射的可变能量场作用下发生快速振动运动,从而在样品内部产生大最的摩擦热量下进行萃取。微波萃取的优点是快速并賦予样品低的热应力,这对热稳定性低的样品萃取是有利的。微波萃取要求极性溶剂,所以需要用

实验室分析方法液相色谱的定量方法—信号测量

HPLC不仅是一种分离手段,同时也是一种优良的定量分析技术。它不仅能够用于对样品(包括纯样品)中基本或主成分的定量,还能用于对中等浓度多组分混合物的分析以及基体中痕量(10-9或更低)杂质的浓度评价。精心设计行之有效的分析方法可以对主成分的分析在准确度和精密度两方面显示出较高的水平[精密度为±(1%

质谱仪的基本原理及使用方法简介

  原理   质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。   质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受

超声波测厚仪的基本原理与方法

 一、基本原理:  超声波测厚是根据超声波脉冲反射原理来进行厚度测量的,当探头发射的超声波脉冲通过被测物体到达材料分界面时,脉冲被反射回探头,通过测量超声波在材料中传播的时间来确定被测材料的厚度。凡能使超声波以一恒定速度在其内部传播的各种材料均可采用此原理测量。按此原理设计的测厚仪可对各种板材和各种

染色的基本原理、方法及注意事项

涂片及染色是微生物学的基本技术,也是观察细菌最简单且行之有效的方法。通常情况下,由于细菌个体较小,较透明或半透明,如未经染色往往不易观察识别。因此借助于染色法可使细菌着色,与视野背景形成鲜明对比,从而易于在显微镜下进行观察。 简单染色法即只用一种染料对涂片进行染色,该法简便易行,适用于菌体的一般形态

荧光光谱的基本原理和测试方法

一、 实验目的 1.了解荧光光谱仪的基本构造和各组成部分的作用 2.了解荧光光谱仪的工作原理 3.掌握激发光谱、发射光谱的测定方法。 二、 实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为荧光。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度

实验室分析方法光谱法

光谱法是一种基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。

实验室分析方法DSC基本结构

差示扫描量热仪主要由加热系统、程序控温系统、气体控制系统、制冷设备等几部分组成。如下图所示。 1)加热系统加热方式:电阻元件、红外线辐射和高频振动,常用电阻元件。炉腔内有一传感器置于防腐蚀的银质(纯银导热性好,受热均匀)炉体中央。DSC传感器的热电偶以星形方式排列,可单独更换。 2)程序控温系统其一

黄曲霉毒素检测方法液相色谱法(HPLC)

HPLC法是近年来发展起来的一种检测方法。其原理是在高效液相色谱仪上添加柱后衍生系统分离,再用荧光检测器测定。与其配套的柱后衍生系统有碘衍生化法、溴衍生化法及较为先进的电化学衍生化法和光化学衍生化法。当前,该方法大多用免疫亲和柱来净化、分离,其净化效果优异。该法能准确地分离不同种类的黄曲霉素(例如:

维生素检测方法五:高效液相色谱法

这种方法是当前被应用最为广泛的一种维生素检测方法,具有操作简便、灵敏度高、检出限低等特点,可用于脂溶性维生素:VA,VD,VE,VK和水溶性维生素:VC、VB、叶酸、泛酸等含量的测定。利用反相色谱柱,根据不同维生素的性质选择相应的流动相和梯度洗脱程序进行有效分离,所得结果重现性好,精密度高,加标回收

实验室分析方法核磁共振的概念

具有磁性的原子核,处在某个外加静磁场中,受到特定频率的电磁波的作用,在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象,叫核磁共振现象。

实验室分析方法化学位移的概念

在有机化合物中,每一个质子H周围的化学环境(即电子云密度各不相同).因而,在NMR上产生的屏蔽效应也不同。某一质子的吸收峰位置与参比物质(如TMS)的吸收峰位置之间的差别就是该质子的化学位移。

实验室分析方法光谱法的概念

光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。

实验室分析方法常用的固定相介绍

1、活性炭;2、氧化铝;3、硅胶;4、分子筛;5、高分子多孔小球。

实验室分析天平的制作方法

  分析天平是比台秤更为准的称量仪器,可称量至0.0001g以上,分析天平类型多种多样,但其原理与使用方法基本相同,分析天平测量准,需要秤盘保持很高的清洁度,同时人工擦拭时,不能把握力度而且会留下指纹等。   为了解决现有技术中存在的缺点,提出的一种实验室分析天平。   采用了如下技术方案:

实验室分析方法位移试剂的作用

位移试剂一般用在分辨手性化合物(enantiomers )的混合物。位移试剂本身是一种纯手性化合物。在溶液里它与被分析的手性混合物中的两种成分(左手,右手成分,它们的化学位移相同)作用,形成两种不同的立体异构体,这两种立体异构体的化学位移不同。

实验室分析方法质谱分析的过程

(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。

实验室分析方法质谱法的历史和发展

1898年W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素[kg1]Ne和[kg1]Ne阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用来测定同位素的相对丰度,鉴定

实验室分析方法光谱法的分类

光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。分子光谱法是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的

实验室分析方法色谱法的概念

色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验室分析方法DSC实验的过程步骤

一、启动 DSC1)检查气路,打开仪器所需气体。2)检查 DSC 和控制器之间的所有连接。确保每个组件都插入到正确的接头中。3)将仪器电源开关设置到“打开”位置。正确开启电源后,TA  Instruments 徽标将显示在触摸屏上,这表示仪器已经可以开始使用了。注意:允许 DSC 在执行实验之前至少

液相色谱法(HPLC)检测黄曲霉毒素的方法介绍

  HPLC法是近年来发展起来的一种检测方法。其原理是在高效液相色谱仪上添加柱后衍生系统分离,再用荧光检测器测定。与其配套的柱后衍生系统有碘衍生化法、溴衍生化法及较为先进的电化学衍生化法和光化学衍生化法。当前,该方法大多用免疫亲和柱来净化、分离,其净化效果优异。  该法能准确地分离不同种类的黄曲霉素

高效液相色谱法常用的定性方法利用保留时间定性

  利用保留时间定性   保留时间(retention time,tR)定义为被分离组分从进样到柱后出现该组分最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分钟(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测成分的保留时间与对照品

实验室分析方法红外光谱解析方法介绍

1、查对标准谱图法是光谱解析中最直接、最可靠的方法。可以根据试样的来源、性能及使用情况,并结合谱图的特征,初步区分出试样的类别,然后再和标准谱图中这一类高聚物的红外谱图核对,就能够比较容易地作出判断。不过这种解析方法要求测试样品相对纯净,不含有其它杂质。 2、肯定法针对谱图上强的吸收带,确定是属于什

实验室分析方法气体钢瓶及其使用方法

气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期

液相色谱法的优点

优点离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点。尤其对于阴离子的测定,离子色谱的出现是分析化学中的一项突破性的新进展。

液相色谱法的分类

根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。

实验室分析方法色谱分析的色谱柱的老化方法

1、在室温下,将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上,另一端放空; 2、通载气在室温下吹0、5,使柱中空气被吹干净; 3、然后升温,在高于使用温度20-30度的温度下保持12-24。 4、降至室温,完成老化,接检测器。